盐酸吗啡 Yansuan Mafei Morphine Hydrochloride 本品为17-甲基-4,5α-环氧-7,8-二脱氢吗啡喃-3,6α-二醇盐酸盐三水合物。按干燥品计算,含C17H19NO3•HC1不得少于99.0%。 【性状】本品为白色、有丝光的针状结晶或结晶性粉末;无臭;遇光易变质。 本品在水中溶解,在乙醇中略溶,在三氯甲烷或乙醚中几乎不溶。 比旋度 取本品约lg,精密称定,置50ml量瓶中,加水适量使溶解后,用水稀释至刻度,依法测定(通则0621),比旋度为-110.0°至-115.0°。 【鉴别】(1)取本品约1mg,加甲醛硫酸试液1滴,即显紫堇色。 (2)取本品约1mg,加钼硫酸试液0.5ml,即显紫色,继变为蓝色,最后变为棕绿色。 (3)取本品约1mg,加水1ml溶解后,加稀铁氰化钾试液1滴,即显蓝绿色(与可待因的区别)。 (4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集344图)一致。 (5)本品的水溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。 【检查】酸度 取本品0.20g,加水10ml溶解后,加甲基红指示液1滴,如显红色,加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.20ml,应变为黄色。 溶液的澄清度与颜色 取本品0.5g,加水溶解并稀释至25ml,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色,与黄色或黄绿色2号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。 铵盐 取本品0.20g,加氢氧化钠试液5ml,加热1分钟,发生的蒸气不得使湿润的红色石蕊试纸即时变蓝色。 阿扑吗啡 取本品50mg,加水4ml溶解后,加碳酸氢钠0.10g与0.1mol/L碘溶液1滴,加乙醚5ml,振摇提取,静置分层后,乙醚层不得显红色,水层不得显绿色。 罂粟酸 取本品0.15g,加水5ml溶解后,加稀盐酸5ml与三氯化铁试液2滴,不得显红色。 有关物质 取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含盐酸吗啡0.5mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用流动相定量稀释制成每1ml中含5μg的溶液作为对照溶液。另取盐酸吗啡对照品适量,加水溶解,制成每1ml中含0.2mg的溶液,量取5ml,加0.4%的三氯化铁溶液1ml,置沸水浴中加热10分钟,放冷;量取该溶液1ml,加入磷酸可待因对照品溶液(取磷酸可待因对照品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含磷酸可待因25μg的溶液)1ml,摇匀,作为系统适用性溶液。照高效液相色谱法(通则0512)试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.0025mol/L庚烷磺酸钠的0.01mol/L磷酸二氢钾水溶液(含0.1%三乙胺,用磷酸调pH、2.5±0.1)-乙腈(85:15)为流动相;检测波长为210nm;柱温为30℃。取系统适用性溶液20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,出峰顺序依次为吗啡、伪吗啡与可待因。吗啡的保留时间为7~8分钟,伪吗啡的相对保留时间为1.2~1.5,可待因的相对保留时间为2.0~2.3,各色谱峰之间的分离度均应符合要求。精密量取对照溶液与供试品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的4倍。供试品溶液色谱图中如有与伪吗啡保留时间一致的色谱峰,其峰面积乘以校正因子2后,不得大于对照溶液主峰面积的0.4倍(0.4%),可待因与其他单个杂质峰面积均不得大于对照溶液主峰面积的0.25倍(0.25%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.05倍的色谱峰忽略不计。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过15.0%(通则0831)。 炽灼残渣 不得过0.1%(通则0841)。 【含量测定】取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸10ml与醋酸汞试液4ml溶解后,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于32.18mg的C17H19NO3•HC1。 【类别】镇痛药。 【贮藏】遮光,密封保存。 【制剂】(1)盐酸吗啡片 (2)盐酸吗啡注射液 (3)盐酸吗啡缓释片
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