哈西奈德

哈西奈德HaxinaideHalcinonide
    
    C24H32ClFO5 454.97
    本品为16α，17-[（l-甲基亚乙基）双（氧）]-11β-羟基-21-氯-9-氟孕甾-4-烯-3，20-二酮。按干燥品计算，含C24H32ClFO5应为97.0%～102.0%。
    【性状】 本品为白色至微黄色结晶性粉末；无臭。
    本品在三氯甲烷中溶解，在甲醇或乙醇中微溶，在水中不溶。
    比旋度 取本品，精密称定，加三氯甲烷溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+150°至+159°。
    【鉴别】 （1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
    （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集498图）一致。
    （3）本品显有机氟化物的鉴别反应（通则0301）。
    （4）取本品约15mg，照氧瓶燃烧法（通则0703）进行有机破坏，以水20ml为吸收液，俟燃烧完全后，溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。
    【检查】 氟 取本品，照氟检查法（通则0805）测定，含氟量应为3.4%～4.4%。
    有关物质 取本品约25mg，置50ml量瓶中，加甲醇38ml，超声使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍，供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（1.5%）。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。
    干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（通则 0831）。
    炽灼残渣 不得过0.1%（通则0841）。
    【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（70：30）为流动相；检测波长为240nm。 取哈西奈德，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，取25ml，加1mol/L氢氧化钠溶液10ml，摇匀，加热回流1小时，放冷，用1mol/L盐酸溶液调节pH值至中性，转移至50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，取5ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，取10μl注入液相色谱仪，调节流速使哈西奈德峰的保留时间约为12分钟；哈西奈德峰与降解产物峰（相对保留时间约为1.1）的分离度应大于1.7。
    测定法 取本品约25mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取哈西奈德对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
    【类别】 肾上腺皮质激素药。
    【贮藏】 密封保存。
    【制剂】 （1）哈西奈德软膏 （2）哈西奈德乳膏 （3）哈西奈德涂膜 （4）哈西奈德溶液