依托红霉素

依托红霉素Yituo HongmeisuErythromycin Estolate
    
    C40H71NO14·C12H26O4S  1056.40
    本品为红霉素丙酸酯的十二烷基硫酸盐。按无水物计算，每1mg的效价不得少于610红霉素单位。
    【性状】本品为白色结晶性粉末；无臭。
    本品在乙醇或三氯甲烷中易溶，在水中几乎不溶。
    熔点  取本品，置五氧化二磷干燥器中干燥后，依法测定（通则0612），熔点为132～138℃，熔融同时分解。
    【鉴别】（1）取本品约5mg，加丙酮2ml溶解后，加盐酸2ml，即显橙黄色，渐变为紫红色，再加三氯甲烷2ml振摇，三氯甲烷层显蓝色。
    （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集36图）一致。
    【检查】酸碱度  取本品0.4g，加水10ml，充分搅拌后，取上清液，依法测定（通则0631），pH值应为5.0～7.2。
    游离红霉素  临用新制。取本品适量，用乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中含5mg的溶液，作为供试品溶液。另取红霉素标准品，加乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中含红霉素A0.15mg的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸二氢钾溶液（称取磷酸二氢钾3.4g，加三乙胺2.75ml，再加水溶解并稀释至1000ml）-乙腈（65：35），用稀盐酸调节pH值至3.0为流动相；柱温为30℃；检测波长为195nm。取本品与红霉素标准品各适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含0.5mg的溶液，取20pl注入液相色谱仪，记录色谱图，红霉素A峰与依托红霉素峰间的分离度应大于5.0。精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算。游离红霉素不得过3.0%。
    残留溶剂  取本品约0.05g，精密称定，置顶空瓶中，精密加水5ml，摇匀，密封，作为供试品溶液；精密称取丙酮适量，加水定量稀释制成每1ml中约含0.05mg的溶液，精密量 取5ml置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861第一法）测定，以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；柱温为50℃；检测器温度为250℃；进样口温度为140℃；顶空瓶平衡温度为90℃，平衡时间为30分钟，精密量取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算。丙酮的残留量应符合规定。
    水分  取本品，加10%咪唑无水甲醇溶液溶解后，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过4.0%。
    【含量测定】精密称取本品适量（约相当于红霉素50mg），置100ml量瓶中，加乙醇50ml溶解后，再用磷酸盐缓冲液（pH 7.8）稀释至刻度，摇匀，60℃水浴中放置4小时，使水解完全；另取红霉素标准品约25mg，精密称定，置50ml量瓶中，加乙醇25ml使溶解，再用磷酸盐缓冲液（pH 7.8）稀释至刻度，摇匀，照抗生素微生物检定法红霉素项下的方法（通则1201）测定。1000红霉素单位相当于1mg的C37H67NO13。
    【类别】大环内酯类抗生素。
    【贮藏】遮光，密封保存。
    【制剂】（1）依托红霉素片（2）依托红霉素胶囊 （3）依托红霉素颗粒