垂体后叶注射液

垂体后叶注射液Chuitihouye ZhusheyePosterior Pituitary Injection
    本品为垂体后叶粉经冰醋酸溶液提取、滤过制得的无菌溶液；或由猪脑垂体后叶经脱水、干燥、研细制成粉（必要时采用适宜的方法进行种属确认，本品为动物来源，应有有效去除病毒或病毒灭活的方法和措施），再经冰醋酸溶液提取、滤过制得的无菌溶液。以升压素计，效价应为标示量的87%～115%，且每1mg蛋白中升压素效价不得少于4.0单位；缩宫素与升压素的效价比值应为0.9～1.7。
    【性状】本品为无色或几乎无色的澄明液体。
    【鉴别】取本品作为供试品溶液，照垂体后叶粉鉴别项下的方法测定，供试品溶液应有与标准品溶液两个主峰保留时间一致的色谱峰。
    【检查】pH值应为3.0～4.0（通则0631）。
    澄清度  取本品，依法检查（通则0902第一法），应澄清。
    离分子量物质  分别取核糖核酸酶A（分子量13 700）对照品、人胰岛素（分子量5808）对照品、胸腺法新（分子量3108）对照品、生长抑素（分子量1638）对照品各1支，加流动相溶解并稀释制成每1ml中各含1mg的溶液，作为分子量对照溶液。照分子排阻色谱法（通则0514）测定，以亲水改性硅胶为填充剂（TSKgel G2000SWXL 柱，7.8mm×300mm，5μm或其他适宜的色谱柱）；以三氟乙酸-乙腈-水（0.5：350：650）为流动相；检测波长为214nm。取分子量对照溶液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，重复进样，其保留时间的相对标准偏差不得大于2.0%。理论板数按核糖核酸酶A峰计算不得低于4000，相邻色谱峰间的分离度均不得小于1.0。以各峰的保留时间为横坐标，分子量对数为纵坐标，进行线性回归，相关系数（r）绝对值应不小于0.99。取本品20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，按面积归一化法计算，本品分子量大于10 000道尔顿的高分子量物质不得过10.0%。
    醋酸盐  取冰醋酸适量，精密称定，用稀释液[流动相A（通则0872）-甲醇（95：5）]定量稀释制成每1ml中含1mg、3mg、5mg、7mg、9mg和10mg的溶液，作为系列标准曲线用溶液。照合成多肽的醋酸测定法（通则0872）测定，精密量取上述系列标准曲线用溶液各分别注入液相色谱仪，记录色谱图，以峰面积与相应浓度计算直线回归方程，相关系数（r）应不小于0.99。精密量取本品5μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，用直线回归方程计算，本品每1ml中含醋酸盐（以醋酸计）不得过8mg。
    三氯叔丁醇  取三氯叔丁醇对照品约250mg，精密称定， 置50ml量瓶中，加适量0.25%醋酸溶液，置水浴中不断振摇，使三氯叔丁醇完全溶解，取出，放冷，用0.25%醋酸溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，用0.25%醋酸溶液定量稀释制 成每1ml中含0.5mg、1.5mg、2.5mg、3.5mg、4.5mg和5mg的溶液，作为系列标准曲线用溶液。照气相色谱法（通则0521）试验，以聚乙二醇（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为90℃，维持2分钟，以每分钟50℃的速率 升温至200℃，维持2分钟；进样口温度为250℃；检测器温度为280℃。精密量取系列标准曲线用溶液各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图，以峰面积与相应浓度计算直线回归方程，相关系数（r）应不小于0.99。精密量取本品1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图，用直线回归方程计算，本品中含三氯叔丁醇不得过标签上所标示的量。
    细菌内毒素  取本品，依法检查（通则1143），每1单位升压素中含内毒素的量应小于15EU。
    异常毒性  取本品，用氯化钠注射液稀释制成每1ml中含0.6升压素单位的溶液，依法检查（通则1141），应符合规定。
    其他  应符合注射剂项下有关的各项规定（通则0102）。
    【效价测定】升压素  照升压素生物测定法（通则1205）测定，即得。
    比活  取本品，作为游离氨基酸测定用供试品溶液；取本品1ml，加7mol/L盐酸溶液6ml，密封，110℃水解16小时，将水解液转移后，蒸干，精密加水2ml复溶残渣，用0.45μm的滤膜滤过，取续滤液作为水解氨基酸测定用供试品溶液；另取门冬氨酸、谷氨酸、丝氨酸、组氨酸、甘氨酸、苏氨酸、胱氯酸、丙氨酸、精氨酸、酪氨酸、缬氨酸、甲硫氨酸、苯丙氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、赖氨酸和脯氨酸各对照品适量，精密称定，置同一量瓶中，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含各氨基酸约0.1mg的溶液，作为对照品溶液。采用适宜的氨基酸分析方法测定，按外标法分别计算游离氨基酸与水解氨基酸的量。以水解氨基酸的量减去游离氨基酸的量即为本品中的蛋白质含量。
    根据升压素的效价测定结果与蛋白质含量计算本品每1mg蛋白中含升压素的单位数，即得。
    缩宮素  照缩宫素生物测定法（通则1210）测定，并将测得结果与升压素效价进行比较，即得。
    【类别】同垂体后叶粉。
    【规格】（1）0.5ml：3单位（2）1ml：6单位（3）2ml：3单位 （4）2ml：6单位
     贮藏】密闭，遮光，在冷处保存。