垂体后叶粉

垂体后叶粉Chuitih0uye FenPowdered P0sterior Pituitary
    本品系猪脑垂体后叶经脱水、干燥、研细制成。按干燥品计算，每1mg中含升压素不得低于0.6单位，且应为标示值的85%～120%；缩宫素与升压素的效价比值应为0.9～1.7。
    【制法要求】生产用动物应检疫合格，从脑垂体后叶分离开始至垂体后叶粉，制成的整个生产过程均应符合现行版 《药品生产质量管理规范》要求。必要时采用适宜的方法进行种属确认。本品为动物来源，应有有效去除病毒或病毒灭活的方法和措施。
    【性状】本品为类白色至淡黄色粉末；有特臭。
    本品在水中几乎不溶。
    【鉴别】取本品约20mg，置研钵中，加少量0.25%醋酸溶液，研磨均匀，全部转移至具塞试管中，用0.25%醋酸溶液稀释至10ml，摇匀，放人沸水浴中，时时振摇，加热（煮沸）5分钟取出，迅速冷却，以每分钟3000转离心10分钟，取上清液经0.45μm滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取赖氨酸升压素标准品和缩宫素标准品适量，加0.25%醋酸溶液溶解并稀释制成每1ml中分别含6单位的溶液作为标准品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）测定，用十八烷基硅烷键合硅 胶为填充剂（4.6mm×250mm，5μm）；以 0.05mol/L磷酸二氢钠溶液为流动相A，以乙腈-0.1mol/L磷酸二氢钠溶液（50：50）为流动相B，按下表进行梯度洗脱；流速为每分钟1ml；检测波长为220nm；柱温为30℃。取标准品溶液50μl注入液相色谱仪，赖氨酸升压素峰与缩宫素峰的分离度应不低于5。另取标准品溶液与供试品溶液各50μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液应有与标准品溶液中两个主峰保留时间一致的色谱峰。
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    时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 
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       0      70      30    
      30      40      60    
      40      10      90    
      50      10      90    
      50.1    70      30    
      65      70      30    
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    【检查】残留溶剂  取本品约20mg，精密称定，置顶空进样瓶中，梢密加入水2ml，密封瓶口，振摇，作为供试品溶液；另取丙酮适量，精密称定，用水定量稀释制成每1ml中含丙酮为0.05mg溶液，精密量取2ml，置顶空瓶中，密封瓶口，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861第二法）试验，以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液（或极性相近）的毛细管柱为色谱柱；起始温度为40℃，维持10分钟，以每分钟20℃的速率升温至220℃，维持15分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为230℃；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为20分钟。取对照品溶液与供试品溶液分别顶空进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算。丙酮的残留量应符合规定。
    干燥失重  取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥至恒重，减失重量不得过5.0%（通则0831）。
    重金属  取本品，依法检查（通则0821第二法），含重金不得过百万分之二十。
    微生物限度  取本品，照非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法（通则1105）检查，1g供试品中需氧菌总数不得过10000cfu。（供注射用）
    【效价测定】升压素  照升压素生物测定法（通则1205） 测定，即得。
    缩宫素  照缩宫素生物测定法（通则1210）测定，并将测得结果与升压素效价进行比较，即得。
    【类别】血管收缩药，抗利尿药。
    【贮藏】密封，在冷处保存。
    【制剂】垂体后叶注射液