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咖啡因

来源:二部   分类:正文品种第一部分   笔画:8  页码:649  
咖啡因
Kafeiyin
Caffeine
本品为1,3,7-三甲基-3,7-二氢-1H-嘌呤-2,6-二酮一水合物或其无水物。按干燥品计算,含C8H10N4O2不得少于 98.5%。 【性状】本品为白色或带极微黄绿色、有丝光的针状结晶或结晶性粉末;无臭;有风化性。 本品在热水或三氯甲烷中易溶,在水、乙醇或丙酮中略溶,在乙醚中极微溶解。 熔点 本品的熔点(通则0612第一法)为235~238℃。 【鉴别】(1)取本品约10mg,加盐酸1ml与氯酸钾0.1g,置水浴上蒸干,残渣遇氨气即显紫色;再加氢氧化钠试液数滴,紫色即消失。 (2)取本品的饱和水溶液5ml,加碘试液5滴,不生成沉淀;再加稀盐酸3滴,即生成红棕色的沉淀,并能在稍过量的氢氧化钠试液中溶解。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1289图)一致。 【检查】溶液的澄清度 取本品1.0g,加水50ml,加热煮沸,放冷,溶液应澄清。 有关物质 取本品,加三氯甲烷-甲醇(3:2)溶解制成每1ml中约含20mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,加上述溶剂定量稀释成每1ml中约含0.10mg的溶液,作为对照溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以正丁醇-丙酮-三氯甲烷-浓氨溶液(40:3:30:10)为展开剂,展开,晾干,在紫外光灯(254nm)下检视。供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,不得更深。 干燥失重 取本品,在105℃干燥2小时,减失重量不得过8.5%;如为无水咖啡因,在105℃干燥1小时,减失重量不得过0.5%(通则0831)。 炽灼残渣 不得过0.1%(通则0841)。 重金属 取本品0.5g,加水20ml,加热溶解后,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml(必要时滤过),依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】取本品约0.15g,精密称定,加醋酐-冰醋酸(5:1)的混合液25ml,微温使溶解,放冷,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显黄色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于19.42mg的C8H10N4O2。 【类别】中枢兴奋药。 【贮藏】密封保存。

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