奈韦拉平片

奈韦拉平片Naiweilaping PianNevirapine Tablets
      本品含奈韦拉平（C15H14N4O）应为标示量的95.0%~105.0%。
     【性状】本品为白色或类白色片。
     【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
      （2）取本品的细粉适量（约相当于奈韦拉平25mg），加二 氯甲烷10ml，振摇1分钟，用滤纸滤过，取滤液再用0.45μm 聚四氟乙烯滤膜滤过，滤液置蒸发皿中，80℃蒸干，残渣在105℃干燥1小时后测定，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1159图）一致。
     【检查】有关物质  取含量测定项下的供试品贮备溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用50%乙醇溶液稀释至刻度，摇匀，再精密量取5ml，置50ml量瓶中，用50%乙醇溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍（0.2%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍（0.5%）。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。
      溶出度  取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931 第二法），以磷酸盐缓冲液（取磷酸3.9ml，磷酸二氢钠5.73g，加水稀释至1000ml，用磷酸调节pH值至2.0 土0.02）900ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经60分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另 精密称取奈韦拉平对照品20mg，置50ml量瓶中，加乙醇5ml，加溶出介质30ml，超声处理20分钟，放冷后用溶出介质稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。取供试品溶液与对照品溶液，照紫外-可见光光度法（通则0401），在313nm的波长处分别测定吸光度，计算每片的溶出量。限度为标示量的80%，应符合规定。
      其他  应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。
     【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
      色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（23：77）为流动相；柱温30℃；检测波长为220nm。取奈韦拉平杂质Ⅰ对照品和奈韦拉平对照品适量，加50%乙醇溶液适量，超声使溶解，放冷，加50%乙醇溶液稀释制成每1ml中各约含2.4μg的溶液，作为系统适用性 溶液，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图。理论板数按奈韦拉平峰计箅不低于5000，杂质Ⅰ峰和奈韦拉平峰之间的分离度应不小于3.0。
      测定法  取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量 （约相当于奈韦拉平50mg），置100ml量瓶中，加50%乙醇溶液40ml，超声10分钟使奈韦拉平溶解，用50%乙醇溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品贮备溶液。精密量取5ml，置50ml量瓶中，用50%乙醇溶液稀释至刻度，摇匀， 作为供试品溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取奈韦拉平对照品适量，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。
     【类别】同奈韦拉平。
     【规格】0.2g
     【贮藏】遮光，密封保存。