苯巴比妥片

苯巴比妥片Benbabituo PianPhenobarbital Tablets
    本品含苯巴比妥(C12H12N2O3)应为标示量的93.0%～107.0%。
    【性状】本品为白色片。
    【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于苯巴比妥0.1g)，加无水乙醇10ml，充分振摇，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣照苯巴比妥项下的鉴别(1)、(4)项试验，显相同的反应。
    (2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
    【检査】有关物质  取本品细粉适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含苯巴比妥1mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，用流动相稀释到刻度，摇匀，作为对照溶液。照苯巴比妥有关物质项下的方法测定。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%)，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1倍(1.0%)。
    含量均匀度  取本品1片，置50ml(30mg规格)或25ml(15mg规格)量瓶中，加流动相适量，照含量测定项下的方法，自“超声20分钟”起，依法测定，应符合规定(通则0941)。
    溶出度  取本品，照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)，以水900ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经45分钟时，取溶液滤过，精密量取续滤液适量，加硼酸氯化钾缓冲液(pH9.6)定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液，摇匀；另取苯巴比妥对照品，精密称定，加上述缓冲液溶解并定量稀释制成每1ml中含5μg的溶液。取上述两种溶液，照紫外-可见分光光度法(通则0401)，在240nm的波长处分别测定吸光度，计算每片的溶出量。限度为标示量的75%，应符合规定。
    其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
    【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
    色谱条件与系统适用性试验  用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(30:70)为流动相；检测波长为220nm。理论板数按苯巴比妥峰计算不低于2000，苯巴比妥峰与相邻色谱峰间的分离度应符合要求。
    测定法  取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于苯巴比妥30mg)，置50ml量瓶中，加流动相适量，超声20分钟使苯巴比妥溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取苯巴比妥对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含苯巴比妥60μg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
    【类别】同苯巴比妥。
    【规格】(1)15mg (2)30mg (3)50mg (4)100mg
    【贮藏】密封保存。