环吡酮胺

环吡酮胺Huanbitong'anCiclopirox Olamine
    
    C12H17NO2 •C2H7NO  268.36
    本品为4-甲基-6-环己基-1-羟基-2(1H)-吡啶酮与2-氨基乙醇的复盐。按干燥品计算，含C12H17NO2应为75.7%～78. 0%；含C2H7NO应为22. 3%～23. 0%。
    【性状】本品为白色结晶性粉末；无臭。
    本品在甲醇、乙醇或三氯甲烷中易溶，在二甲基甲酰胺或水中略溶，在乙醚中微溶。
    【鉴别】(1)取本品约10mg，加水5ml溶解后，加茚三酮试液2滴，煮沸，溶液显蓝紫色。
    (2)取本品与环吡酮胺对照品，分别加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含4mg的溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以苯-乙醇-冰醋酸-二甲基甲酰胺(90:8:1:1)为展开剂，展开，晾干，置紫外光灯(254mn)下检视。供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。
    (3)取本品，加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定，在304mn与231nm的波长处有最大吸收。
    (4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1258图)一致。
    【检査】碱度  取本品0.20g，加水20ml使溶解，依法测定(通则0631)，pH值应为8.0～9.0。
    甲醇溶液的澄清度与颜色  取本品1.0g，加甲醇溶解并稀释至10ml，溶液应澄清无色；如显色，与黄色2号标准比色液(通则0901 第一法)比较，不得更深。
    有关物质  避光操作，并尽量减少与本品直接接触材料(如色谱柱、试剂、溶剂等)中的金属离子。注：为避免金属离子的干扰，新色谱柱用冰醋酸-乙酰丙酮-水-乙腈(1:1:500:500)冲洗15小时以上，再用流动相冲洗至少5小时，流速为每分钟0.2ml。
    取本品适量(约相当于环吡酮30mg)，置20ml量瓶中，加含冰醋酸20μl、乙腈2ml与流动相15ml的混合溶液使溶解(必要时超声助溶)，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，用乙腈-流动相(1:9)稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法(通则0512)试验，用氰基键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.096%的乙二胺四醋酸二钠溶液-冰醋酸(230:770:0.1)为流动相；流速为每分钟0.7ml；检测波长为220nm与298nm。供试品溶液的色谱图中，环吡酮峰的拖尾因子应在0.8～2.0之间；环吡酮峰保留时间应在8～11分钟之间。精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至环吡酮峰保留时间的2.5倍。220nm与298nm检测，得到的供试品溶液色谱图中如有杂质峰，除2-氨基乙醇峰外，各杂质峰面积的和均不得大于对应波长下对照溶液的主峰面积(0.5%)。
    干燥失重  取本品，置五氧化二磷干燥器中，室温减压干燥至恒重，减失重量不得过1.0%(通则0831)。
    炽灼残渣  取本品1.0g，依法检査(通则0841)，遗留残渣不得过0.1%。
    重金属  取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检査(通则 0821 第二法)，含重金属不得过百万分之二十。
    【含量测定】环吡酮  取本品约0.3g，精密称定，加N，N-二甲基甲酰胺40ml，使溶解，加1%麝香草酚蓝甲醇指示液2滴，在氮气流中用甲醇锂滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml甲醇锂滴定液(0.1mol/L)相当于20.73mg的C12H17NO2。
    2-氨基乙醇 取本品约0.3g，精密称定，加甲醇20ml，使溶解，加溴甲酚绿指示液3滴，用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显黄色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于6.108mg的C2H7NO。
    【类别】抗真菌药。
    【贮藏】遮光，密封保存。
    【制剂】环吡酮胺乳膏