阿片酊

阿片酊Apian DingOpium Tincture
    本品含无水吗啡（C17H19NO3）应为0.95%～1.05%。
    【性状】  本品为棕色液体；与水振摇能起多量泡沫。
    【鉴别】  取本品适量，置水浴上蒸干，残渣照阿片项下的鉴别试验，显相同的结果。
    【检查】  乙醇量  应为41%～46%（通则0711）。
    其他  应符合酊剂项下有关的各项规定（通则0120）。
    【含量测定】  照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-0.0025mol/L庚烷磺酸钠溶液-乙腈（5：5：2）为流动相；检测波长为220nm。理论板数按吗啡峰计算不低于1000。
    固相萃取柱系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以测定法中相同的处理条件和洗脱条件试验。精密量取浓度为每1ml中含吗啡对照品1mg的5%醋酸溶液1ml，置处理后的固相萃取柱上，同法洗脱，用5ml量瓶收集洗脱液至刻度，摇匀，作为系统适用性溶液。精密量取系统适用性溶液与含量测定项下的对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按下列公式计算，系统适用性试验结果（fs）应在0.97～1.03之间。
    
    式中  AX 为系统适用性溶液吗啡峰面积；
    AR 为对照品溶液吗啡峰面积；
    CX 为系统适用性溶液浓度；
    CR 为对照品溶液浓度。
    测定法  取固相萃取柱一支，依次用甲醇-水（3：1）15ml与水5ml冲洗，用pH值约为9的氨水溶液（取水适量，滴加氨试液至pH值为9）冲洗至流出液pH值约为9，待用。取本品1瓶，摇匀，精密量取5ml，置磨口锥形瓶中，在90℃水浴减压蒸干，精密加5%醋酸溶液50ml，密塞，超声15分钟使吗啡溶解，取出，放冷，滤过，精密量取续滤液1ml，置固相萃取柱上，滴加氨试液适量使柱内溶液的pH值约为9（上样前另取同体积的续滤液预先调试，以确定滴加氨试液的量），摇匀，待溶剂滴尽后，用水20ml冲洗，用含10%甲醇的5%醋酸溶液洗脱，用5ml量瓶收集洗脱液至刻度，摇匀，精密量取洗脱液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取吗啡对照品，精密称定，加含10%甲醇的5%醋酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml约含吗啡0.2mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
    【类别】  同阿片。
    【贮藏】  密封，在30℃以下保存。