阿片

阿片ApianOpium
    本品为罂粟科植物罂粟Papaver somniferum L.的未成熟蒴果被划破后渗出的乳状液经干燥制成。含吗啡按无水吗啡（C17H19NO3）计算，不得少于9.5%。
    【性状】  本品为棕色或暗棕色膏状物。新鲜品略柔软，存放日久，则变坚硬或脆。臭特殊。
    【鉴别】  （1）取本品约0.1g，加水5ml，加热浸渍后，滤过，滤液中加三氯化铁试液数滴，即显紫红色，再加稀盐酸或二氯化汞试液数滴，颜色无变化。
    （2）取本品约0.1g，加三氯甲烷5ml与氨试液数滴，振摇10分钟，分取三氯甲烷液，置表面皿中，在水浴上蒸干，残留物为灰白色结晶，加甲醛硫酸试液2滴，即显深红色。
    （3）取本品0.2g，加水5ml与氨试液5ml，研匀，移置分液漏斗中，加三氯甲烷-乙醇（1：1）20ml，轻轻振摇提取，分取提取液，置水浴上蒸干，残渣加三氯甲烷-乙醇（1：1）1ml使溶解，作为供试品溶液。另取吗啡、磷酸可待因、盐酸罂粟碱、那可汀与蒂巴因对照品适量，分别用三氯甲烷-乙醇（1：1）溶液制成每1ml中各约含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，取上述供试品溶液与对照品溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-丙酮-甲醇-浓氨溶液（8：4：0.6：0.25）为展开剂，展开，晾干，喷以碘化铋钾试液，供试品溶液最少应显7个明显的斑点，其中5个斑点的颜色和位置应分别与5个对照品溶液所显的主斑点一致。
    【含量测定】  照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-0.0025mol/L庚烷磺酸钠水溶液-乙腈（5：5：2）为流动相；检测波长为220nm。理论板数按吗啡峰计算不低于1000。
    固相萃取柱系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以测定法中相同的处理条件和洗脱条件试验。精密量取浓度为每1ml中含吗啡对照品0.5mg的5%醋酸溶液0.5ml，置处理后的固相萃取柱上，同法洗脱，用5ml量瓶收集洗脱液至刻度，摇匀，作为系统适用性溶液。精密量取系统适用性溶液与含量测定项下的对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按下列公式计算，系统适用性试验结果（fs）应在0.97～1.03之间。
    
    式中  AX 为系统适用性溶液吗啡峰面积；
    AR 为对照品溶液吗啡峰面积；
    CX 为系统适用性溶液浓度；
    CR 为对照品溶液浓度。
    测定法  取固相萃取柱一支，依次用甲醇-水（3：1）15ml与水5ml冲洗，再用pH值约为9的氨水溶液（取水适量，滴加氨试液至pH9）冲洗至流出液pH值约为9，待用。取本品约5g，研细（过五号筛），精密称取约1g，置200ml量瓶中，加5%醋酸溶液适量，超声30分钟使吗啡溶解，取出，放冷，用5%醋酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液0.5ml，置上述固相萃取柱上，滴加氨试液适量使柱内溶液的pH值约为9（上样前另取同体积的续滤液预先调试，以确定滴加氨试液的量），摇匀，待溶剂滴尽后，用水20ml冲洗，加含20%甲醇的5%醋酸溶液洗脱，用5ml量瓶收集洗脱液至刻度，摇匀，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取吗啡对照品，精密称定，加含20%甲醇的5%醋酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml约含吗啡0.05mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
    【类别】  镇痛药，止泻药。
    【贮藏】  密封保存。