附子

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附子FuziACONm LATERALIS RADIX PRAEPARAIA    本品为毛茛科植物乌头 Aconitum carmichaelii Debx.的子根的加工品。6月下旬至8月上旬采挖，除去母根、须根及泥沙，习称“泥附子”，加工成下列规格。
    （1）选择个大、均匀的泥附子，洗净，浸入胆巴的水溶液中过夜，再加食盐，继续浸泡，每日取出晒晾，并逐渐延长晒晾时间，直至附子表面出现大量结晶盐粒（盐霜）、体质变硬为止，习称“盐附子”。
    （2）取泥附子，按大小分别洗净，浸入胆巴的水溶液中数日，连同浸液煮至透心，捞出，水漂，纵切成厚约0.5cm的片，再用水浸漂，用调色液使附片染成浓茶色，取出，蒸至出现油面、光泽后，烘至半干，再晒干或继续烘干，习称“黑顺片”。
    （3）选择大小均匀的泥附子，洗净，浸入胆巴的水溶液中数日，连同浸液煮至透心，捞出，剥去外皮，纵切成厚约0.3cm的片，用水浸漂，取出，蒸透，晒干，习称“白附片”。
    【性状】  盐附子  呈圆锥形，长4～7cm，直径3～5cm。表面灰黑色，被盐霜，顶端有印陷的芽痕，周围有瘤状突起的支根或支根痕。体重，横切面灰褐色，可见充满盐霜的小空隙和多角形形成层环纹，环纹内侧导管束排列不整齐。气微，味咸而麻，刺舌。
    黑顺片  为纵切片，上宽下窄，长1.7～5cm，宽0.9～3cm，厚0.2～0.5cm。 外皮黑褐色，切面暗黄色，油润具光泽，半透明状，并有纵向导管束。质硬而脆，断面角质样。气微，味淡。
    白附片  无外皮，黄白色，半透明，厚约0.3cm。
    【鉴别】  取本品粉末2g，加氨试液3ml润湿，加乙醚 25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加二氯甲烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取苯甲酰新乌头原碱对照品、苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品，加异丙醇-二氯甲烷（1：1）混合溶液制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液（单酯型生物碱）。再取新乌头碱对照品、次乌头碱对照品、乌头碱对照品，加异丙醇-二氯甲烷 （1：1）混合溶液制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液（双酯型生物碱）。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液和对照品溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇（6.4：3.6：1）为展开剂，置氨蒸气饱和20分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，盐附子在与新乌头碱对照品、次乌头碱对照品和乌头碱对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；黑顺片或白附片在与苯甲酰新乌头原碱对照品、苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点.
    【检查】  水分  不得过15.0%（通则0832第二法）。
    双酯型生物碱  照〔含量测定〕项下色谱条件、供试品溶液的制备方法试验。
    对照品溶液的制备  取新乌头碱对照品、次乌头碱对照品、乌头碱对照品适量，精密称定，加异丙醇-二氯甲烷（1：1） 混合溶液制成每1ml各含5μg的混合溶液，即得。
    测定法  分别精密吸取上述对照品溶液与〔含量测定〕项下供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品含双酯型生物碱以新乌头碱（C₃₃H₄₅NO₁₁）、次乌头碱（C₃₃H₄₅NO₁₀）和乌头碱（C₃₄H₄₇NO₁₁）的总量计，不得过0.020%。
    【含量测定】  照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-四氢呋喃（25：15）为流动相A，以0.1mol/L醋酸铵溶液（每1000ml加冰醋酸0.5ml）为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱，检测波长为235nm。理论板数按苯甲酰新乌头原碱峰计算应不低于3000。
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     时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 
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     0～48        15→26     85→74 
    48～49        26→35     74→65  
    49～58        35         65    
    58～65        35→15     65→85 
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    对照品溶液的制备  取苯甲酰新乌头原碱对照品、苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品适量，精密称定，加异丙醇-二氯甲烷（1：1）混合溶液制成每1ml各含10μg的混合溶液，即得。
    供试品溶液的制备  取本品粉末（过三号筛）约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氨试液3ml，精密加入异丙醇-乙酸乙酯（1：1）混合溶液50ml，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz，水温在25℃以下）30分钟，放冷，再称定重量，用 异丙醇-乙酸乙酯（1：1）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，40℃以下减压回收溶剂至干，残渣精密加入异丙醇-二氯甲烷（1：1）混合溶液3ml溶解，滤过，取续滤液，即得。
    测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品按干燥品计算，含苯甲酰新乌头原碱（C₃₁H₄₃NO₁₀）、苯甲酰乌头原碱（C₃₂H₄₅NO₁₀）和苯甲酰次乌头原碱 （C₃₁H₄₃NO₉）的总量，不得少于0.010%。
    饮片
    【炮制】  附片（黑顺片、白附片）  直接入药。
    【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】  同药材。
    淡附片  取盐附子，用清水浸漂，每日换水2～3次，至盐分漂尽，与甘草、黑豆加水共煮透心，至切开后口尝无麻苦感时，取出，除去甘草，黑豆，切薄片，晒干。  
    每100kg盐附子，用甘草5kg、黑豆10kg。
    本品呈纵切片，上宽下窄，长1.7～5cm，宽0.9～3cm，厚 0.2～0.5cm。外皮褐色。切面褐色，半透明，有纵向导管朿。 质硬，断面角质样。气微，味淡，口尝无麻舌感。
    【检查】  双酯型生物碱  同药材，含双酯型生物碱以新乌头碱（C₃₃H₄₅NO₁₁）、次乌头碱（C₃₃H₄₅NO₁₀）和乌头碱（C₃₄H₄₇NO₁₁）的总量计，，不得过0.010%。
    【鉴别】【检查】（水分）【含量测定】  同药材。
    炮附片  取附片，照烫法（通则0213）用砂烫至鼓起并微变色。
    本品形如黑顺片或白附片，表面鼓起黄棕色，质松脆。气微，味淡。
    【鉴别】【检查】  同附片。
    【性味与归经】辛、甘，大热；有毒。归心、肾、脾经。
    【功能与主治】  回阳救逆，补火助阳，散寒止痛。用于亡阳虚脱，肢冷脉微，心阳不足，胸痹心痛，虚寒吐泻，脘腹冷痛，肾阳虚衰，阳痿宫冷，阴寒水肿，阳虚外感，寒湿痹痛。
    【用法与用量】  3～15g，先煎，久煎。
    【注意】  孕妇慎用；不宜与半夏、瓜蒌、瓜蒌子、瓜蒌皮、天花粉、川贝母、浙贝母、平贝母、伊贝母、湖北贝母、白蔹、白及同用。
    【贮藏】  盐附子密闭，置阴凉干燥处；黑顺片及白附片置干燥处，防潮。
    注：盐附子仅做〔性状〕检测。