芬布芬 Fenbufen Fenbufen 本品为3-(4-联苯基羰基)丙酸。按干燥品计算,含C16H14O3不得少于98.5%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭。 本品在乙醇中溶解,在水中几乎不溶;在热碱溶液中易溶。 熔点 本品的熔点(通则 0612)为185~188℃。 【鉴别】(1)取本品约0.1g,加硫酸2ml,溶液显橙红色,加水稀释后,颜色即消失,并生成白色沉淀。 (2)取本品约0.1g,加无水乙醇5ml,加热使溶解,放冷, 滴加三氯化铁试液,即生成橘黄色沉淀。 (3)取本品,加无水乙醇制成每1ml中约含5µg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则 0401)测定,在281nm的波长处有最大吸收,在238nm的波长处有最小吸收。 (4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集 170图)一致。 【检查】氯化物 取无水碳酸钠2g,铺于坩埚底部和四周,再取本品1.0g,置无水碳酸钠上,用少量水湿润,干燥后,先用小火炽灼使炭化,再在700~800℃炽灼使完全灰化,放冷,加水适量使溶解,滤过,坩埚和滤器用水洗涤,合并滤液与洗液,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,加水使成25ml,依法检查(通则 0801),与标准氯化钠溶液6.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.03%)。 硫酸盐 取上述氯化物项下剩余的滤液10.0ml,加水使成25ml,依法检查(通则 0802),与标准硫酸钾溶液2.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.1%)。 有关物质 取本品约50mg,置25ml量瓶中,加二甲基甲酰胺10ml,振摇使溶解,用溶剂[1.8%冰醋酸溶液-乙腈(68:32)]稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;另取芬布芬与酮洛芬对照品各适量,加溶剂溶解并稀释制成每1ml中约含芬布芬0.02mg与酮洛芬0.05mg的混合溶液,作为系统适用性溶液。照高效液相色谱法(通则 0512)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相A为1.8%冰醋酸溶液;流动相B为乙腈;流速为每分钟1.5ml;检测波长为283nm;柱温为30℃;按下表进行梯度洗脱。取系统适用性溶液20µl注入液相色谱仪,酮洛芬峰与芬布芬峰的分离度应大于5.0。精密量取对照溶液与供试品溶液各20µl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%)。 ------------------------------------------ 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) ------------------------------------------ 0 68 32 25 68 32 30 50 50 55 50 50 60 68 32 65 68 32 ------------------------------------------ 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则 0831)。 炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(通则 0841),遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则 0821第二法),含重金属不得过百万分之十。 砷盐 取上述氯化物项下剩余的滤液10.0ml,加盐酸5ml与水13ml,依法检查(通则 0822第一法),应符合规定(0.001%)。 【含量测定】 取本品0.4g,精密称定,加中性乙醇50ml,置热水中使溶解,放冷,加酚酞指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于25.43mg的C16H14O3。 【类别】解热镇痛、非甾体抗炎药。 【贮藏】遮光,密封保存。 【制剂】(1)芬布芬片 (2)芬布芬胶囊
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