伊曲康唑胶囊

伊曲康唑胶囊Yiqukangzuo JiaonangItraconazole Capsules
    本品含伊曲康唑（C35H38C12N8O4）应为标示量的95.0%～105.0%。
    【性状】本品内容物为类白色至淡黄色丸状颗粒。
    【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
    （2）取本品内容物适量，照伊曲康唑项下的鉴别（3）项试验，显相同的结果。
    【检查】有关物质  取装量差异项下内容物，混合均匀，称取适量，加甲醇-四氢呋喃（4：1）溶解并稀释制成每1ml中约含伊曲康唑2mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，用甲醇-四氢呋喃（4：1）稀释 至刻度，摇匀，作为对照溶液。照伊曲康唑有关物质项下的方法测定，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍（1.5%）。
    二氯甲烷  取本品内容物约0.1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加内标溶液（取三氯甲烷适量，用水稀释制成每1ml中约含24μg的溶液）5ml，密封瓶口，在室温下振摇使成均匀的混悬液，作为供试品溶液；取二氯甲烷适量，精密称定，用内标溶液定量稀释制成每1ml中含12μg的溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861第一法）试验，以6%氰丙基苯 基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液；柱温为60℃。顶空瓶平衡温度为60℃，平衡时间为40分钟。取对照品溶液顶空进样，二氯甲烷峰与三氯甲烷峰之间的分离度应符合要求。取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。按内标法以峰面积计算，二氯甲烷的残留量应符合规定。
    溶出度  取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法），以盐酸溶液（9→1000）1000ml为溶出介质，转速为每分钟75转，依法操作，经45分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液5ml，置25ml量瓶中，用甲醇-溶出介质（5：95）稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取伊曲康唑对照品约20mg，精密称定，置200ml惫瓶中，加甲醇40ml，置40℃水浴中加热振摇使溶解，放冷，用溶出介质稀释至刻度， 摇匀，精密量取5ml，置25ml量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。取供试品溶液和对照品溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在255nm的波长处分别测定吸光度，计算每粒的溶出量。限度为标示量的80%，应符合规定。
    其他  应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。
    【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶（BDS 3μm或效能相当的色谱柱）为填充剂；以乙腈-0.02mol/L硫酸氢四丁基铵溶液（40：60）为流动相；检测波长为225nm。理论板数按伊曲康唑峰计算不低于3000，伊曲康唑峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。
    测定法  取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量（约相当于伊曲康唑50mg），置250ml量瓶中，加甲醇-四氢呋哺（4：1）超声使伊曲康唑溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，精密量取10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取伊曲康唑对照品适量，精密称定，加甲醇-四氢呋喃（4：1）适量，超声溶解并定量稀释制成每1ml中含0.2mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积 计算，即得。
    【类别】同伊曲康唑。
    【规格】0.1g
    【贮藏】密封，在阴凉、干燥处保存。