地奥司明

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地奥司明Di’aosimingDiosmin     本品为7-[[6-O（6-脱氧-α-L-吡喃甘露糖基）-β-D-吡喃葡萄糖基]氧基]-5-羟基-2-（3-羟基-4-甲氧基苯基）-4H-1-苯并吡喃-4-酮。按干燥品计算，含地奥司明（C₂₈H₃₂O₁₅）不得少于90.0%。
    【性状】本品为灰黄色至黄色粉末或结晶性粉末；无臭。
     本品在二甲基亚砜中溶解，在水、甲醇或乙醇中不溶；在0.1mol/L氢氧化钠中极微溶解，在0.1mol/L盐酸溶液中几乎不溶。
    【鉴别】（1）取本品2mg，加二甲基亚砜2ml使溶解，加 甲醇2ml和镁粉少许，滴加浓盐酸数滴，溶液渐变为红色。
     （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
     （3）取本品适量，加0.1mol/L氢氧化钠溶液适量，超声使溶解并稀释制成每1ml中含10ug的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在267nm与370nm的波长处有最大吸收，在247nm与324nm的波长处有最小吸收。
     （4）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。
    【检查】硫酸盐取本品2.0g，加水80ml，振摇，滤过，取续滤液40ml，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。
     橙皮苷  取有关物质项下供试品溶液作为供试品溶液；另取橙皮苷对照品25mg，精密称定，置50ml量瓶中，加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照含量测定项下色谱条件试验，精密量取对照品溶液与供试品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，含橙皮苷不得过5.0%。
     有关物质  取本品25mg，精密称定，置25ml量瓶中，加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；取地奥司明对照品约10mg，精密称定，置10ml量瓶中，加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取3ml，置100ml量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。取对照品溶液适量用二甲基亚砜稀释20倍作为灵敏度溶液。照含量测定项下的色谱条件试验，取灵敏度溶液10μl注入液相色谱仪，主成分峰高的信噪比应大于10；再精密量取对照品溶液与供试品溶液各l0μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的5倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰， 除橙皮苷外，按外标法以峰面积计算，单个杂质含量不得大于3.0%，含量在1.0%～3.0%的单个杂质不得多于3个，杂质总量不得过8.0%。供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主 峰面积的色谱峰忽略不计（0.15%）。
     残留溶剂  取本品适量，精密称定，加二甲基亚砜溶解并稀释制成每1ml中含40mg的溶液，作为供试品溶液；另取甲醇、吡啶与N、N-二甲基甲酰胺适量，精密称定，用二甲基亚砜稀释制成每1ml中各含120μg、8μg与35.2μg的溶液，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861第三法）试验，以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱，起始温度为70℃，维持5分钟；进样口温度为250℃；检测器温度为250℃，以每分钟25℃的速率升温至230℃，维持5分钟。精密量取对照品溶液与供试品溶液各lμl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，甲醇、吡啶与N，N-二甲基甲酰胺的残留量均应符合规定。
     干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过 5.0%（通则0831）。
     炽灼残渣  取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.5%。
     重金属  取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。
    【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
     色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Phenomenex C18，4.6mm×100mm，3um 或效能相当色谱柱）；以水-甲醇-冰醋酸-乙腈（66：28：6：2）为流动相，检测波长为275nm。取地奥司明约10mg，置10ml量瓶中，加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，摇匀，作为溶液（1），另取橙皮苷约10mg，置10ml量瓶中，加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，摇匀，量取1ml与溶液（1）3ml置同一100ml量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性溶液，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，橙皮苷峰与地奥司明峰的分离度应大于4.6。
     测定法  取本品约20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取地奥司明对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
    【类别】毛细血管保护药。
    【贮藏】密封，在干燥处保存。
    【制剂】地奥司明片