地高辛片

地高辛片Digaoxin PianDigoxin Tablets
     本品含地高辛（C41H64O14）应为标示量的90.0～110.0%。
    【性状】本品为白色片。
    【鉴别】（1）取本品的细粉适量（约相当于地高辛0.25mg），加含三氯化铁的冰醋酸（取冰醋酸10ml，加三氯化铁试液1滴）1ml，振摇数分钟，用垂熔玻璃漏斗滤过，滤液置小试管中，沿管壁缓缓加硫酸1ml使成两液层，接界处即显棕色；放置后，上层显靛蓝色。
     （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
    【检查】有关物质  取本品的细粉适量（约相当于地高辛10mg），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇10ml，密塞，超声约30分钟使地高辛溶解，放冷，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取2ml，置100ml量瓶中，用稀乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取洋地黄毒苷对照品，精密称定，加稀乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中含0.02mg的溶液，作为对照品溶液。照地高辛有关物质项下的方法测定。供试品溶液的色谱图中如有与洋地黄毒苷峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，含洋地黄毒苷不得过地高辛标示量的2.0% ；其他单个杂质（相对保留时间0.25之前的峰除外）峰面积不得大于对照溶液的主峰面积（2.0%），杂质总量不得过4.0%。
     含量均匀度   取本品1片，置25ml量瓶中，加水10ml，振摇使崩解，加乙醇10ml，摇匀，超声约30分钟使地高辛溶解，用稀乙醇稀释至刻度，摇匀，经滤膜（孔径不得大于0.45μm） 滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取地高辛对照品适量，精密称定，加稀乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中含10μg的溶液，作为对照品溶液。照含量测定项下的方法测定含量。除限度为±20%外，应符合规定（通则0941）。
     溶出度  取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第三法），以水250ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经60分钟时，取溶液滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；另精密称取地高辛对照品约12.5mg，置100ml量瓶中，加稀乙醇适量，振摇使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，用水定量稀释制成每1ml中约含lμg的溶液，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各100μl，照含量测定项下的色谱条件测定，计算每片的溶出量。限度为标示量的65%，应符合规定。
     其他   应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。
    【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
     色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（32：68）为流动相；柱温为30℃；检测波长为230nm。理论板数按地高辛峰计算不低于1500。
     测定法  取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量 （约相当于地高辛2.5mg），置25ml量瓶中，加稀乙醇适量，超声约30分钟使地高辛溶解，放冷，加稀乙醇稀释至刻度，摇匀，滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液，精密量取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取地高辛对照品，精密称定，加稀乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
    【类别】同地高辛。
    【规格】0.25mg
    【贮藏】密封保存。