尼群地平片

尼群地平片Niqundiping PianNitrendipine Tablets
    本品含尼群地平（C18H20N2O6）应为标示量的90.0%～110.0%。
    【性状】本品为淡黄色片。
    【鉴别】（1）取本品的细粉适量（约相当于尼群地平50mg），加丙酮2ml，振摇，滤过，滤液加20%氢氧化钠溶液2～3滴，振摇，溶液显橙黄色。
    （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
    （3）避光操作。取本品的细粉适量（约相当于尼群地平10mg），置100ml量瓶中，加无水乙醇适量，振摇使尼群地平溶解，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，用无水乙醇制成每1ml中约含20μg的溶液，照尼群地平项下的鉴别（2）项试验，显相同的结果。
    （4）避光操作。取本品（约相当于尼群地平100mg），研细，加丙酮10ml，振摇使溶解，滤过，滤液暗处挥干，残渣经减压干燥，依法测定。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集600图）一致。
    【检查】有关物质  避光操作。取含量测定项下的细粉，精密称取适量（约相当于尼群地平50mg），置50ml量瓶中，加四氢呋喃12ml，振摇10分钟，再加溶剂[乙腈-水（20：56）混合溶液]适量，振摇使尼群地平溶解并稀释至刻度，摇匀，用0.45μm滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取杂质I对照品，精密称定，加四氢呋喃适量使溶解，用溶剂定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，精密量取1ml，置100ml量瓶中，精密加入供试品溶液1ml，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照尼群地平有关物质项下的方法测定。供试品溶液的色谱图中如有与杂质I峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得大于尼群地平标示量的0.1%；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中尼群地平峰面积（1.0%），其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中尼群地平峰面积的2.5倍（2.5%）。
    含量均匀度  避光操作。取本品1片，置100ml量瓶中，加水2ml振摇使崩解，加四氢呋喃24ml，振摇10分钟，再加溶剂适量，振摇使尼群地平溶解并稀释至刻度，摇匀，用0.45μm滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液。照含量测定项下的方法测定含量，应符合规定（通则0941）。
    溶出度  避光操作。取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法），以0.1mol/L盐酸溶液-乙醇（70：30）900ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经60分钟时，取溶液滤过，取续滤液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在237nm的波长处测定吸光度；另精密称取尼群地平对照品约14mg，置25ml量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀，同法测定，计算每片的溶出量。限度为标示量的 75%，应符合规定。
    其他  应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。
    【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-四氢呋喃-水（20：24：56）为流动相；检测波长为237nm。理论板数按尼群地平峰计算不低于3000，尼群地平峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
    测定法  避光操作。取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于尼群地平10mg），置100ml量瓶中，加水2ml，四氢呋喃24ml，振摇10分钟，再加溶剂适量，振摇使尼群地平溶解并稀释至刻度，摇匀，用0.45μm滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液，精密量取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取尼群地平对照品，精密称定，加四氢呋喃适量使溶解，用溶剂定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
    【类别】同尼群地平。
    【规格】10mg
    【贮藏】遮光，密封保存。