司他夫定胶囊

司他夫定胶囊Sitafuding JiaonangStavudine Capsules
    本品含司他夫定（C10H12N2O4）应为标示量的90.0%～105.0%。
    【鉴别】 （1）取本品的内容物适量（约相当于司他夫定25mg），加水适量，振摇使司他夫定溶解，用水稀释至50ml，滤过，取滤液1ml，用水稀释至50ml，摇匀，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在266nm波长处有最大吸收，在235nm波长处有最小吸收。
    （2）取本品的内容物适量（约相当于司他夫定200mg），加丙酮50ml，剧烈振摇，再置水浴上边加热边搅拌至沸，滤过，滤液中加入正庚烷150ml，放置1小时使司他夫定充分沉淀，滤过，用正庚烷漂洗结晶，取结晶置空气中干燥至少30分钟。 取适量，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为-39.5°至-45.9°。
    （3）取本品的内容物适量（约相当于司他夫定20mg），加水100ml，超声3分钟，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取司他夫定对照品，加水溶解并稀释制成每1ml中含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-乙醇-水（100：25：0.5）为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品溶液所显主斑点的颜色与位置应与对照品溶液的主斑点相同。
    （4）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
    以上（3）、（4）两项可选做一项。
    【检查】 有关物质 取含量测定项下的供试品溶液作为供试品溶液（临用新制）。取胸腺嘧啶对照品适量，精密称定，用水溶解并定量稀释制成每1ml中约含1μg的溶液，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液适量，用水稀释制成每1ml中约含司他夫定0.5μg的溶液，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液、对照品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的2.5倍。供试品溶液的色谱图中如显杂质峰，胸腺嘧啶按外标法以峰面积计算，不得过司他夫定标示量的1.0%，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.4倍（0.2%），杂质总量不得过2.0%。
    含量均匀度 （15mg与20mg规格）取本品1粒的内容物，置200ml量瓶中，加水适量，振摇15分钟使司他夫定溶解，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，照含量测定项下的方法测定含量，应符合规定（通则0941）。
    溶出度 取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法），以水900ml为溶出介质，转速为每分钟75转，依法操作，经30分钟时，取溶液适量滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取司他夫定对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.02mg的溶液，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl，照含量测定项下的色谱条件分别测定，检测波长为254nm，计算每粒的溶出量，限度为标示量的80%，应符合规定。
    其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。
    【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.01mol/L醋酸铵溶液（5：95）为流动相；检测波长为268nm。取胸腺嘧啶对照品与胸苷适量，加水溶解并稀释制成每1ml中各约含1μg的溶液，作为系统适用性溶液。胸腺嘧啶峰与胸苷峰的分离度应大于2.0。理论板数按司他夫定峰计算不低于800，拖尾因子不得过1.8。
    测定法 取本品10粒的内容物，精密称定，混匀，精密称取适量（约相当于司他夫定10mg），置100ml量瓶中，加水适量，振摇15分钟，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液（临用新制），精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取司他夫定对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液（临用新制），同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
    【类别】 同司他夫定。
    【规格】 （1）15mg （2）20mg （3）30mg （4）40mg
    【贮藏】 遮光，密封保存。