甲磺酸酚妥拉明片

甲磺酸酚妥拉明片Jiahuangsuan Fentuolaming PianPhentolamine Mesylate Tablets
    本品含甲磺酸酚妥拉明（C17H19N3O·CH4O3S）应为标示量的93.0%～107.0%。
    【性状】  本品为白色或类白色片或加有着色剂的桔红色片或薄膜衣片，除去包衣后显白色或类白色。
    【鉴别】  （1）取本品细粉适量（约相当于甲磺酸酚妥拉明30mg），加水15ml，振摇溶解后，滤过，滤液分成三份，分别加碘试液、碘化汞钾试液与三硝基苯酚试液，分别产生棕色沉淀、白色沉淀与黄色沉淀。
    （2）取本品细粉适量（约相当于甲磺酸酚妥拉明50mg）与氢氧化钠0.2g，加水数滴溶解后，小火蒸干，再缓缓加热至熔融，继续加热数分钟，放冷，加水0.5ml与稍过量的稀盐酸，加热，即发生二氧化硫气体的臭气。
    （3）取含量测定项下的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在278nm的波长处有最大吸收。
    （4）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
    【检查】  有关物质  取本品细粉适量（约相当于甲磺酸酚妥拉明10mg），置10ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的5倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，杂质I峰的峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），其他单个杂质峰的峰面积均不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍 （0.5%），各杂质峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0%）。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.02倍的色谱峰忽略不计。
    溶出度  取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931 第一法），以水1000ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经15分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液适量，用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含甲磺酸酚妥拉明20邮的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在278mn 的波长处测定吸光度；另取甲磺酸酚妥拉明对照品适量，精密 称定，加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含20%的 溶液，同法测定，计算出每片的溶出量。限度为标示量的80%，应符合规定。
    其他  应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。
    【含量测定】  照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液（含0.1%三乙胺， 用磷酸调节pH值至3.0）-乙腈（64：36）为流动相；检测波长为278nm。取甲磺酸酚妥拉明对照品约25mg，置25ml量瓶 中，加0.05mol/L氢氧化钠溶液0.5ml，放置24小时，使部分甲磺酸酚妥拉明降解为杂质I，加0.05mol/L盐酸溶液 0.5ml中和，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性溶液，取20μl注入液相色谱仪，酚妥拉明峰与杂质I峰（与酚妥拉明峰相邻的主要降解物为杂质I）之间的分离度应符合要求。理论板数按酚妥拉明峰计算不低于3000。
    测定法  取本品细粉适量（约相当于甲磺酸酚妥拉明25mg），精密称定，置25ml量瓶中，加水使甲磺酸酚妥拉明溶 解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取甲磺酸酚妥拉明对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，同法测定。按外标法以酚妥拉明峰面积计算， 即得。
    【类别】  同甲磺酸酚妥拉明。
    【规格】（1）40mg （2）50mg
    【贮藏】  遮光，密封保存。