注射用甲磺酸加贝酯

注射用甲磺酸加贝酯Zhusheyong Jiahuangsuan JiabeizhiGabexate Mesylate for Injection
    本品为甲磺酸加贝酯与甘露醇适量制成的无菌冻干品。按平均装量计算，含甲磺酸加贝酯（C16H23N3O4·CH4O3S） 应为标示量的90.0%～110.0%。
    【性状】  本品为白色或类白色冻干块状物或粉末。
    【鉴别】  （1）取本品，用水制成每1ml中约含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在236nm的波长处有最大吸收，在212nm的波长处有最小吸收。
    （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
    【检查】  酸度  取本品1瓶，加注射用水10ml，溶解后，摇匀，依法检查（通则0631），pH值应为4.0～5.0。
    对羟基苯甲酸乙酯  取本品适量，精密称定，加甲烷磺酸甲醇溶液（取0.48%甲烷磺酸溶液2ml，用甲醇稀释至1000ml）溶解并制成每1ml中含1mg的溶液，作为供试品溶液；另取对羟基苯甲酸乙酯对照品适量，精密称定，用甲烷磺酸甲醇溶液制成每1ml中含5μg的溶液，作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，检测波长为258nm精密量取上述两种溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有对羟基苯甲酸乙酯峰，按外标法以峰面积计算，不得过甲磺酸加贝酯标示量0.5%。
    有关物质  临用新制，并在25℃以下存放。取本品适量，精密称定，加甲烷磺酸甲醇溶液（取0.48%甲烷磺酸溶液2ml，用甲醇稀释至1000ml）溶解并制成每1ml中含1mg的溶液作为供试品溶液；精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，加甲烷磺酸甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件试验，精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积（除对羟基苯甲酸乙酯峰外）的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。
    干燥失重  取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥6小时，减失重量不得过1.0% （通则0831）。
    热原  取本品，加灭菌注射用水制成每1ml中含甲磺酸加贝酯IOmg的溶液，依法检查（通则1142），剂量按家兔体重每1kg缓慢注射1ml，应符合规定。
    其他  应符合注射剂项下有关的各项规定（通则0102）。
    【含量测定】  照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-醋酸钠缓冲溶液[取醋酸-醋酸钠缓冲液（pH3.6）4ml，用水稀释至100ml]-十二烷基硫酸钠溶液 （取十二烷基硫酸钠5g，加50%甲醇溶液溶解并稀释至l00ml]-庚烷磺酸钠溶液（取庚烷磺酸钠5g，加50%甲醇溶液使溶解并稀释至100ml）-异丙醇（300：150：2：2：8）为流动相；检测波长为236nm，理论板数按加贝酯峰计算不低于2000。
    测定法  临用新制，并在25℃以下存放。取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量（约相当于甲磺酸加贝酯15mg），置50ml量瓶中，加甲烷磺酸甲醇溶液（取0.48%甲 烷磺酸溶液2ml，用甲醇稀释至1000ml）溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；取甲磺酸加贝酯对照品约15mg，精密称定，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。  
    【类别】  同甲磺酸加贝酯。
    【规格】  0.1g
    【贮藏】  密闭，在凉暗处保存。