甲巯咪唑

甲巯咪唑JiaqiumizuoThiamazole
    
    本品为1-甲基咪唑-2-硫醇。按干燥品计算，含C4H6N2S不得少于98.5%。
    【性状】  本品为白色至淡黄色结晶性粉末；微有特臭。
    本品在水、乙醇或三氯甲烷中易溶，在乙醚中微溶。
    熔点  本品的熔点（通则0612）为144～147℃。
    【鉴别】  （1）取本品约2mg，加水1ml溶解后，加氢氧化钠试液1ml，摇匀，滴加亚硝基铁氰化钠试液3滴，即显黄色；数分钟后，转为黄绿色或绿色；再加醋酸1ml，即呈蓝色。
    （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集117 图）一致。
    【检查】  酸度  取本品0.50g，加水25ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为5_0～7.0。
    有关物质  取本品，加乙酸乙酯溶解并稀释制成每1ml中含10mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用乙酸乙酯稀释制成每1ml中含200μg、100μg、50μg与10μg的溶液，分别作为对照溶液（1）、（2）、（3）与（4）。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述五种溶液各20μl，分别点于同一硅胶 G薄层板上，以甲苯-异丙醇-浓氨溶液（70：29：1）为展开剂， 展开，晾干，喷以碘铂酸钾溶液（取氯铂酸0.30g，加水97ml使溶解，临用前，加碘化钾试液3.5ml，即得）使显色。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液（1）、（2）、（3）与（4）所显的主斑 点比较，杂质总量不得过2.0% „
    残留溶剂  取本品约1.0g，精密称定，置顶空瓶中，精密加水5ml使溶解，密封，作为供试品溶液；精密称取苯适量，用水定量稀释制成每1ml中约含0.4μg的溶液，精密量取 5ml，置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定，以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液；起始温度为70℃，维持8分钟，以每分钟30℃的速率升温至200℃，维持3分钟；进样口温度为220℃；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为85℃，平衡时间为30分钟。取供试品溶液和对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，苯的残留量应符合规定。
    干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过 0.5%（通则0831）。
    炽灼残渣  取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。
    重金属  取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。
    【含量测定】  取本品约0.1g，精密称定，加水35ml溶解后，先自滴定管中加入氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）4ml，摇匀后，滴加0.1mol/L硝酸银溶液15ml，随加随振摇，再加溴麝草酚蓝指示液0.5ml，继续用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L） 滴定至溶液显蓝绿色。每1ml氢氧化钠滴定液0.1mol/L）相当于11.42mg的C4H6N2S。
    【类别】  抗甲状腺药。
    【贮藏】  密封保存。
    【制剂】  （1）甲巯咪唑片（2）甲巯咪唑肠溶片