左奥硝唑氯化钠注射液

左奥硝唑氯化钠注射液Zuo'aoxiaozuo Lvhuana ZhusheyeLevornidazole and Sodium Chloride Injection
    本品为左奥硝唑与氯化钠的灭菌水溶液。含左奥硝唑 （C7H10ClN3O3）应为标示量的93.0%～107.0%；含氯化钠 （NaCl）应为标示量的95.0%～105.0%。
    【性状】本品为无色至微黄绿色的澄明液体。
    【鉴别】（1）取本品50ml，置分液漏斗中，加三氯甲烷20ml，振摇，静置，取三氯甲烷层，置热水浴上蒸干，取残渣适量（约相当于左奥硝唑20mg），加氢氧化钠试液2ml，温热，即得橙红色溶液；滴加稀盐酸使成酸性后即呈黄色，再滴加过量氢氧化钠试液，变成橙红色。
    （2）取上述剩余残渣，加硫酸溶液（3→100）2ml使溶解，滴加三硝基苯酚试液2~3滴，即产生黄色沉淀。
    （3）在右奥硝唑项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰中左奥硝唑峰（后）的保留时间一致。
    （4）取本品，用水稀释制成每1ml中约含左奥硝唑10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则 0401）测定，在318nm 的波长处有最大吸收，在263nm的波长处有最小吸收。
    （5）本品显钠盐鉴别（1）与氯化物鉴别（1）的反应（通则 0301）。
    【检查】pH值  应为3.2～4.5（通则 0631）。
    颜色  取本品，与黄绿色2号标准比色液（通则 0901第一法）比较，不得更深。
    有关物质  取本品适量，用流动相稀释制成每1ml中约含左奥硝唑0.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含左奥硝唑1μg的溶液，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。供试品溶液的色谱图中如有与系统适 用性溶液中杂质Ⅲ峰保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照溶液主峰面积的5倍（1.0%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.1%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的7.5倍（1.5%）。
    右奥硝唑  取本品适量，用异丙醇稀释制成每1ml中约含左奥硝唑0.2mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用异丙醇稀释制成每1ml中约含左奥硝唑2μg的溶液，作为对照溶液。照高效液相色谱法（通则 0512）试验，用纤维素三苯甲酸酯为填充剂；以正己烷-乙醇-冰醋酸（90：10：0.1）为流动相；检测波长为310nm；取奥硝唑对照品适量，加异丙醇溶解并稀释制成每1ml中约含奥硝唑0.4mg的溶液，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图。出峰顺序依次为右奥硝唑峰与左奥硝唑峰，左奥硝唑峰与右奥硝唑峰之间的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中右奥硝唑峰面积不得大于对照溶液的主峰面积（1.0%）。
    重金属  取本品50ml，蒸发至约20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH 3.5）2ml，依法检查（通则 0821第一法），含重金属不得过千万分之三。
    渗透压摩尔浓度  取本品，依法检查（通则 0632），渗透压摩尔浓度应为260～320mOsmol/kg。
    细菌内毒素  取本品，依法检查（通则 1143），每1ml中含内毒素的量应小于0.50EU。
    无菌  取本品，经薄膜过滤法处理，用pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液分次冲洗（每膜1000ml），以生孢梭菌为阳性对照菌，依法检查（通则 1101），应符合规定。
    其他  应符合注射剂项下有关的各项规定（通则 0102）。
    【含量测定】左奥硝唑  照高效液相色谱法（通则 0512） 测定。
    色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水（20：80）为流动相；检测波长为318nm。 称取杂质Ⅰ、杂质Ⅱ、杂质Ⅲ各对照品与左奥硝唑各适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含50μg的溶液，作为系统适用性溶液，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，理论板数按左奥硝唑峰计算不低于3000，杂质Ⅰ峰与杂质Ⅲ峰之间的分离度应符合要求，其他各峰间的分离度应大于3.0。
    测定法  精密量取本品适量，用流动相稀释制成每1ml中约含左奥硝唑0.1mg的溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取左奥硝唑对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。
    氯化钠  精密量取本品20ml，加水30ml，加2%糊精溶液5ml、2.5%硼砂溶液2ml与荧光黄指示液5～8滴，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml的硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于5.844mg的NaCl。
    【类别】同左奥硝唑。
    【规格】100ml：左奥硝唑0.5g与氯化钠0.83g
    【贮藏】密闭，在凉暗处保存。