丙硫氧嘧啶肠溶片

丙硫氧嘧啶肠溶片Bingliuyang Miding ChangrongpianPropylthiouracil Enteric-coated Tablets
    本品含丙硫氧嘧啶（C7H10N2OS）应为标示量的93.0%～107.0%。
    【性状】 本品为肠溶片，除去包衣后显白色。
    【鉴别】（1）取本品的细粉适量（约相当于丙硫氧嘧啶0.2g），加乙醇10ml，加热回流20分钟，趁热滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣照丙硫氧嘧啶项下的鉴别（1）、（2）项试验，显相同的反应。
    （2）取含量测定项下的供试品溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在274nm的波长处有最大吸收。
    【检查】 有关物质 取本品的细粉适量（约相当于丙硫氧嘧啶50mg），置100ml量瓶中，加甲醇5ml，振摇10分钟，加水50ml，振摇20分钟，使丙硫氧嘧啶溶解，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质蜂，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（1.5%）。
    溶出度 取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第一法方法2）测定，以0.1mol/L盐酸溶液900ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经2小时时，立即将转篮升出液面，各片均不得有裂缝或崩解现象，并取溶液适量，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取丙硫氧嘧啶对照品适量，精密称定，用0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含5.5μg的溶液，作为对照品溶液。取上述两种溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在274nm的波长处分别测定吸光度，计算出每片的酸中溶出量。酸中溶出量不大于标示量的10%，应符合规定。随即将转篮浸人磷酸盐缓冲液（取0.1mol/L盐酸溶液和0.2mol/L磷酸钠溶液，按3：1混合均匀，必要时用2mol/L盐酸溶液或2mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.8）900ml的溶剂中，继续依法操作，经45分钟时，取溶液10ml，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加上述磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取丙硫氧嘧啶对照品适量，精密称定，用上述磷酸盐缓冲液溶解并定量稀释制成每1ml中约含5.5μg的溶液，作为对照品溶液。取上述两种溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在274mn的波长处分别测定吸光度，计算出每片的缓冲液中溶出量。限度为标示量的80%，应符合规定。
    其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。
    【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.02mol/L磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾3.40g，加水500ml使溶解，用磷酸或0.1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至4.6，加水稀释至1000ml，即得）-乙腈（70：30）为流动相，检测波长为273nm。理论板数按丙硫氧嘧啶峰计算不低于2000，丙硫氧嘧啶峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
    测定法 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于丙硫氧嘧啶50mg），置100ml量瓶中，加甲醇5ml，振摇10分钟，加水50ml，振摇20分钟，使丙硫氧嘧啶溶解，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另精密称取丙硫氧嘧啶对照品约25mg，置50ml量瓶中，加甲醇2.5ml，振摇10分钟，加水25ml，振摇20分钟，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
    【类别】 同丙硫氧嘧啶。
    【规格】 50mg
    【贮藏】 遮光，密封保存。