本芴醇

本芴醇BenwuchunLumefantrine
     
    本品为（9Z）-2-（二丁氨基）-l-[2，7-二氯-9-（4-氯苯基亚甲基）-9H-芴-4-基]乙醇。按干燥品计算，含C30H32Cl3NO不得少于98.5%。
    【性状】 本品为黄色结晶性粉末；有苦杏仁臭。 
    本品在丙酮中略溶，在乙醇或水中几乎不溶。
    熔点 本品的熔点（通则0612）为125～131℃。
    【鉴别】（1）取本品约5mg，置试管中，加枸橼酸醋酐试液1ml，置水浴上加热，即显紫色。
    （2）取本品，加乙醇适量，置水浴中微温使溶解，制成每1ml中含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在234nm、266nm、30lnm与335nm的波长处有最大吸收。
    （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集76图）—致。
    【检查】 有关物质取本品，加乙腈溶解并稀释制成每1ml中约含0.3mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用乙腈定量稀释制成每1ml中约含0.3μg的溶液，作为对照溶液。照高效液相色谱法（通则0512）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Agilent Nucleosil 100-5 C18，4.0mm×125mm，5μm或效能相当的色谱柱）；取己烷磺酸钠5.65g和磷酸二氢钠2.75g溶于800ml水中，用磷酸调节pH值至2.3，用水稀释至1000ml，即得离子对溶液，以离子对溶液-水-乙腈-正丙醇（20：50：25：5）为流动相A，离子对溶液-水-乙腈-正丙醇（20：10：65：5）为流动相B，水-乙腈-正丙醇（1：1：4）为流动相C，按下表进行线性梯度洗脱；流速为每分钟2.0ml；检测波长为265mn。取本芴醇与杂质Ⅰ对照品各适量，加乙腈溶解并稀释制成每1ml中约含本芴醇0.3mg与杂质Ⅰ30μg的溶液，作为系统适用性溶液，取20μl入液相色谱仪，记录色谱图，本芴醇峰与杂质Ⅰ峰的分离度应大于0.5；取对照溶液20μl注入液相色谱仪，主峰峰高的信噪比应大于10。再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.1%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍（0.3%）。
      
    残留溶剂 取本品约0.2g，精密称定，置顶空瓶中，精密加N，N-二甲基甲酰胺5ml使溶解，密封，作为供试品溶液；另取甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇与甲苯各适量，精密称定，用N，N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中约含甲醇120μg、乙醇200μg、丙酮200μg、异两醇200μg与甲苯36μg的混合溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定，以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为40℃，维持5分钟，再以每分钟20℃的速率升温至200℃，维持5分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃；载气为氦气或氮气；顶空瓶平衡温度为90℃，平衡时间为30分钟。取对照品溶液顶空进样，各成分峰之间的分离度均应符合要求；再取对照品溶液与供试品溶液分别顶空进样，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇与甲苯的残留量均应符合规定。
    干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.2%（通则0831）。
    炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。
    重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。
    【含量测定】 取本品约0.5g，精密称定，加醋酐20ml，振摇使溶解，照电位滴定法（通则0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于52.89mg的C30H32Cl3NO。
    【类别】 抗疟药。
    【贮藏】 密封保存。
    【制剂】 复方蒿甲醚片