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去氧氟尿苷

来源:二部   分类:正文品种第一部分   笔画:5  页码:112  
去氧氟尿苷
Quyangfuniaogan
Doxifluridine
本品为5'-去氧-5-氟尿嘧啶核苷。按干燥品计算,含C9H11FN2O5应为98.0%~102.0%。 【性状】 本品为白色或类白色针状结晶或结晶性粉末。 本品在水中溶解,在甲醇中略溶,在乙醇中微溶,在乙醚中几乎不溶。 熔点 本品的熔点(通则0612)为188~193℃,熔融同时分解。 比旋度 取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为+18.0°至+21.0°。 【鉴别】(1)取本品约0.2g,加水10ml溶解后,加溴试液1ml,振摇,红色即消失。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集716 图)一致。 (4)本品显有机氟化物的鉴别反应(通则0301)。 【检查】 酸度 取本品0.20g,加水20ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为4.0~5.5。 游离氟离子 取本品1.0g,精密称定,置100ml量瓶中,加氯化钠-枸橼酸钠缓冲液(取氯化钠55g和枸橼酸钠0.5g,置 1000ml量瓶中,加水约350ml使溶解,小心加入氢氧化钠75g,振摇使溶解,放冷,边搅拌边小心加入冰醋酸225ml,放冷,加异丙醇300ml,用水稀释至1000ml,摇匀,即得。该缓冲液的pH值为5.0~5.5)溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另精密称取经105℃干燥4小时的氟化钠22.1mg,置100ml量瓶中,加水20ml使溶解,再加入0.04%氢氧化钠溶液10ml,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取适量,用上述氯化钠-枸橼酸钠缓冲液分别稀释制成每1ml中含氟化钠lµg、3µg、5µg和10µg的溶液,作为系列对照品溶液。照电位滴定法(通则0701),用氟离子电极-甘汞电极分别测定系列对照品溶液和供试品溶液的电位。含游离氟离子(Fˉ)不得过0.05%。 有关物质 取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置200ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,精密量取供试品溶液和对照溶液各20µl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的7倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%)。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。 炽灼残渣 取本品1.0g,置铂坩埚中,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。 氯化物 取本品0.14g,照氯化物检查法(通则0801)测定,含氯化物不得过0.035%。 【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水-乙腈-甲醇(75:5:20)为流动相;检测波长为 269nm。理论板数按去氧氟尿苷峰计算不低于1500。 测定法 取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,摇匀,作为供试品溶液,精 密量取20µl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另精密称取去氧氟尿苷对照品适量,同法测定,按外标法以峰面积计算,即得。 【类别】 抗肿瘤药。 【贮藏】 遮光,密封保存。 【制剂】(1)去氧氟尿苷片(2)去氧氟尿苷分散片 (3)去氧氟尿苷胶囊

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