双环醇片

双环醇片Shuanghuanchun PianBicyclol Tablets
    本品含双环醇（C19H18O9）应为标示量的90.0%～110.0%。
    【性状】本品为白色片或薄膜衣片，除去包衣后显白色或类白色。
    【鉴别】（1）取本品细粉适量（约相当于双环醇40mg）， 加三氯甲烷振摇使双环醇溶解，滤过，滤液蒸干后，残渣加变色酸试液约1ml，摇匀，置水浴中加热，即显紫色。
    （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
    （3）取有关物质项下的对照溶液，用乙腈稀释成每1ml中约含双环醇的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401） 测定，在228nm的波长处有最大吸收。
    【检查】有关物质取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于双环醇25mg），置25ml量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用乙腈稀释至刻度， 摇匀，作为对照溶液。另取双环醇杂质I对照品与双环醇杂质II对照品各适量，精密称定，用乙腈制成每1ml中分别约含杂质I1μg与杂质II3μg的混合溶液，作为对照品溶液。照双环醇有关物质项下的方法测定。供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液中杂质I保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.1倍（0.1%），如有与对照品溶液中杂质II保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍（0.3%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍（0.2%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%）。
    含量均匀度（25mg规格） 取本品1片，置100ml量瓶中，加乙醇约70ml（白色片）或取本品1片，置乳钵中研细，用乙醇约50ml分次研磨并转移至100ml量瓶中，必要时加乙醇约20ml，超声使双环醇溶解，放冷，用乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取双环醇对照品25mg，精密称定，加乙醇使溶解并定量稀释制成每1ml中约含双环醇0.25mg的溶液，作为对照品溶液。照含量测定项下的方法， 依法测定，计算每片的含量，应符合规定（通则0941）。
    溶出度 取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法），以0.3%十二烷基硫酸钠溶液1000ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经30分钟（25mg规格）或45分钟（50mg规格）时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液适量，用溶出介质制成每1ml中约含双环醇25μg的溶液，作为供试品溶液；另精密称取双环醇对照品25mg，置50ml量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。取上述两种溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在278nm波长处测定吸光度，计算每片的溶出量。限度为标示量的80%，应符合规定。
    其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。
    【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Symmetry C18，4.6mmx250mm，5μm或效能相当的色谱柱）；以乙腈-水-醋酸（55：45：0.01）为流动相；检测波长为228nm。精密称取双环醇对照品与双环醇杂质I对照品各适量，加乙腈溶解并制成每1ml中分别约含双环醇20μg与杂质I10μg的混合溶液，作为系统适用性溶液，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，使双环醇色谱峰的保留时间约为8分钟，双环醇峰与杂质I峰的分离度应大于2.0。
    测定法 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于双环醇25mg），置25ml量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取双环醇对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并定量稀释成每1ml中约含双环醇0.1mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
    【类别】同双环醇。
    【规格】（1）25mg （2）50mg
    【贮藏】密封保存。