巴氯芬片

巴氯芬片Balüfen PianBaclofen Tablets
    本品含巴氯芬（C10H12ClNO2）应为标示量的90.0%～110.0%。
    【性状】本品为白色或类白色片。
    【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
    【检查】有关物质 取含量测定项下的供试品溶液作为供试品溶液；分别精密量取适量，用稀释液（取甲醇75ml与冰醋酸10ml，用水稀释至250ml，摇匀）定量稀释制成每1ml中约含巴氯芬20μg和2μg的溶液，作为对照溶液与灵敏度溶液。另取杂质I对照品，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成1ml中约含80μg的溶液，作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，取灵敏度溶液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，巴氯芬峰的信噪比应大于10；再精密量取供试品溶液、对照溶液和对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。供试品溶液的色谱图中如有与杂质I保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过巴氯芬标示量的2.0%，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.5%），其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的4倍（2.0%）。供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计（0.05%）。
    含量均匀度 取本品1片，置具塞试管中，照含量测定项下的方法测定，其中对照品溶液浓度稀释成每1ml中含1mg的溶液，应符合规定（通则0941）。
    溶出度 取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931 第二法），以0.1mol/L盐酸溶液500ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经30分钟时，取溶液10ml，滤过，照含量测定项下的色谱条件，精密量取续滤液50μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取巴氯芬对照品，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液，作为对照品溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算每片的溶出量，限度为标示量的80%，应符合规定。
    其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。
    【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6mmx250mm，5μm或效能相当的色谱柱）；以0.3mol/L冰醋酸溶液-甲醇-0.36mol/L戊烷磺酸钠溶液（550：440：20）为流动相；检测波长为265nm。理论板数按巴氯芬峰计算不低于1500，巴氯芬峰与相邻峰间的分离度应符合要求。
    测定法 取本品20片，精密称定，研细，精密量取适量（约相当于巴氯芬40mg），置具塞试管中，精密加入稀释液（取甲醇75ml与冰醋酸10ml，用水稀释至250ml，摇匀）10ml，超声使巴氯芬溶解，离心20分钟，取上清液作为供试品溶液，精密量取10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取巴氯芬对照品适量，精密称定，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
    【类别】同巴氯芬。
    【规格】10mg
    【贮藏】遮光，密封保存。