马来酸伊索拉定片

马来酸伊索拉定片Malaisuan Yisuolading PianIrsogladine Maleate Tablets
    本品含马来酸伊索拉定（C9H7Cl2N5.C4H4O4）应为标示量的93.0%~107.0%。
    【性状】本品为白色或类白色片。
    【鉴别】（1）取本品的细粉适量（约相当于马来酸伊索拉定2mg），加甲醇2ml，加2-甲氧基乙醇3ml，振摇10分钟使马来酸伊索拉定溶解，离心，取上清液作为供试品溶液；另取马来酸伊索拉定对照品2mg，加甲醇2ml，加2-甲氧基乙醇3ml振摇使溶解，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚-丙酮-冰醋酸（12：4：1）为展开剂，展开，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点一致。
    （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
    （3）取本品细粉适量（约相当于马来酸伊索拉定10mg），置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液适量，振摇使马来酸伊索拉定溶解，用上述溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，用0.1mol/L盐酸溶液稀释制成每1ml中约含马来酸伊索拉定4μg的溶液，作为供试品溶液；另取马来酸伊索拉定对照品适量，加0. 1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1mL中约含 4μg的溶液，作为对照品溶液。照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，供试品溶液的最大吸收波长应与对照品溶液的最大吸收波长一致。
    （1）、（2）两项选做一项。
    【检查】含量均匀度  取本品1片，置20ml量瓶（2mg规格）或50ml量瓶（4mg规格）中，加水-冰醋酸（400：3）8ml， 超声使完全分散，加甲醇适量，超声使马来酸伊索拉定溶解，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液照含量测定项下的方法测定含量，应符合规定（通则0941）。
    溶出度  取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法），以水900ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经30分钟时，取溶液适量，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取马来酸伊索拉定对照品10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇30ml超声使溶解，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，用水稀释并定量制成每1ml中约含2μg（2mg规格）或4μg（4mg规格）的溶液，作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，检测波长为230nm。精密量取供试品溶液和对照品溶液各50μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算每片的溶出量。限度为标示量的80%，应符合规定。
    其他  应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。
    【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（600：400：3）为流动相；检测波长为265nm。理论板数按伊索拉定峰计算不低于2000。
    测定法  取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于马来酸伊索拉定10mg），置100ml量瓶中，加流动相适量，超声使马来酸伊索拉定溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取马来酸伊索拉定对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
    【类别】同马来酸伊索拉定。
    【规格】（1）2mg  （2）4mg
    【贮藏】密封，在干燥处保存。