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己酮可可碱葡萄糖注射液

来源:二部   分类:正文品种第一部分   笔画:3  页码:51  
己酮可可碱葡萄糖注射液
Jitongkekejian Putaotang Zhusheye
Pentoxifylline and Glucose Injection
本品为己酮可可碱与葡萄糖的灭菌水溶液。含己酮可可碱(C13H18N4O3)和葡萄糖(C6H12O6·H2O)均应为标示量的95.0%~105.0%。 【性状】本品为无色或几乎无色的澄明液体。 【鉴别】(1)取本品适量(约相当于己酮可可碱50mg),加三氯甲烷20ml,充分振摇,分取三氯甲烷层,置水浴上蒸干,取残渣照己酮可可碱项下的鉴别(1)、(2)项试验,显相同反应。 (2)取本品5ml,缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中,即生成氧化亚铜的红色沉淀。 (3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】pH值 应为4.0~6.0(通则0631)。 有关物质 精密量取本品,用溶剂[甲醇-0.544%磷酸二氢钾溶液(1:1)混合液]定量稀释制成每1ml中约含己酮可可碱0.4mg的溶液,作为供试品溶液;另取可可碱对照品、茶碱对照品、咖啡因对照品与己酮可可碱对照品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中各约含0.8μg的混合溶液,作为对照品溶液。除进样体积为50μl外,照己酮可可碱有关物质项下的方法测定,供试品溶液的色谱图中如有与可可碱峰、茶碱峰或咖啡因峰保留时间一致的峰,按外标法以峰面积计算,不得过己醑可可碱标示量的0.2%;其他单个杂质峰(除5-羟甲基糠醛峰外)面积不得大于对照品溶液中己酮可可碱峰面积(0.2%),杂质总量不得过1.0%。 5-羟甲基糠醛 取本品作为供试品溶液;另取5-羟甲基糠醛对照品与可可碱对照品适量,精密称定,加有关物质项下的溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中各约含10μg的混合溶液,作为对照品溶液。照高效液相色谱法(通则0512)测定,用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相A为甲醇-0.544%磷酸二氢钾溶液(3:7),流动相B为甲醇-0.544%磷酸二氢钾溶液(7:3);检测波长为284nm;柱温为30℃;按下表进行梯度洗脱。取对照品溶液20μl,注入液相色谱仪,5-羟甲基糠醛峰与可可碱峰的分离度应符合要求。再精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,不得过葡萄糖标示量的0.02%。 --------------------------------------------  时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) --------------------------------------------    0   86   14   6   86   14   7   10   90   24   10  90   25   86   14   30   86   14 -------------------------------------------- 重金属 取本品适量(约相当于葡萄糖3g),置水浴上蒸发至约20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过葡萄糖标示量的百万分之五。 渗透压摩尔浓度 取本品,依法测定(通则0632),毫渗透压摩尔浓度应为260~320mOsmol/kg。 细菌内毒素 取本品,依法检查(通则1143),每1ml中含内毒素的量应小于0.50EU。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。 【含量测定】己酮可可碱 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.544%磷酸二氢钾溶液(48:52)为流动相;检测波长为272nm。取咖啡因对照品与己酮可可碱对照品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含50μg的溶液。取20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图,咖啡因峰与己酮可可碱峰的分离度应大于5.0,理论板数按己酮可可碱峰计算不低于2000。 测定法 精密量取本品适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含己酮可可碱50μg的溶液,作为供试品溶液,精密量取20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取己酮可可碱对照品,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。 葡萄糖 取本品,在25℃时,依法测定旋光度(通则0621),与2.0852相乘,即得供试品100ml中含有C6H12O6·H2O的重量(g)。 【类别】同己酮可可碱。 【规格】(1)100ml:己酮可可碱0.1g与葡萄糖5.0g (2)250ml:己酮可可碱0.1g与葡萄糖12.5g (3)250ml:己酮可可碱0.2g与葡萄糖13.75g 【贮藏】遮光,密闭保存。

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