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三磷酸腺苷二钠

来源:二部   分类:正文品种第一部分   笔画:3  页码:37  
三磷酸腺苷二钠
Sanlinsuanxiangan'erna
Adenosine Disodium Triphosphate
C10H14N5Na2O13P3•3H2O 605.19 本品为腺嘌呤核苷-5'-三磷酸酯二钠盐三水合物。按无水物计算,含C10H14N5Na2O13P3•3H2O不得少于95.0%。 【性状】 本品为白色或类白色粉末或结晶状物;无臭;有引湿性。 本品在水中易溶,在乙醇或乙醚中几乎不溶。 【鉴别】 (1)取本品约20mg,加稀硝酸2ml溶解后,加钼酸铵试液1ml,水浴加热,放冷,即析出黄色沉淀。 (2)取本品水溶液(3→10000)3ml,加3,5-二羟基甲苯乙醇溶液(1→10)0.2ml,加硫酸亚铁铵盐酸溶液(1→1000)3ml,置水浴中加热10分钟,即显绿色。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集903图)一致。 (4)本品的水溶液显钠盐鉴别(1)的反应(通则0301)。 【检查】 酸度 取本品0.5g,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为2.5~3.5。 溶液的澄清度与颜色 取本品0.15g,加水10ml溶解后,依法检查(通则0901第一法和通则0902第一法),溶液应澄清无色;如显色,与黄色1号标准比色液比较不得更深。 有关物质 取本品,照含量测定项下三磷酸腺苷二钠的重量比方法测定,按下列公式(1)计算,除一磷酸腺苷钠和二磷酸腺苷二钠外的其他杂质不得过1.0%,按下列公式(2)计算,杂质总量不得过5.0%。 其他杂质(%)=TX/(0.671T1+0.855T2+TATP+TX)×100%(1) 杂质总量(%)=(0.671T1+0.855T2+TX)/(0.671T1+0.855T2+TATP+TX)×100%(2) 水分 取本品适量,精密称定,以乙二醇-无水甲醇(60:40)为溶剂,使供试品溶解完全,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分应为6.0%~12.0%。 氯化物 取本品0.10g,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.05%)。 铁盐 取本品1.0g,依法检查(通则0807),与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.001%)。 重金属取本品1.0g,加水23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之十。 细菌内毒素 取本品,依法检查(通则1143),每1mg三磷酸腺苷二钠中含内毒素的量应小于2.0EU。 【含量测定】 总核苷酸 取本品适量,精密称定,加0.1mol/L磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钠35.8g,加水至1000ml,无水磷酸二氢钾13.6g,加水至1000ml,两液互调pH值至7.0)使溶解并定量稀释制成每1ml中含20μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在259nm的波长处测定吸光度,按C10H14N5Na2O13P3的吸收系数()为279计算。 三磷酸腺苷二钠的重量比 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.2mol/L磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钠35.8g、磷酸二氢钾13.6g,加水900ml溶解,用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至7.0,加入四丁基溴化铵1.61g,加水至1000ml,摇匀)-甲醇(95:5)为流动相;柱温为35℃;检测波长为259nm。取供试品溶液2ml,水浴中加热1小时,作为定位溶液,精密量取10μl,注入液相色谱仪,与供试品溶液色谱图相比,出峰次序依次为一磷酸腺苷与二磷酸腺苷。理论板数按三磷酸腺苷峰计算不低于1500,各色谱峰之间的分离度应符合要求。 测定法 取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含0.4mg的溶液,取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图,按下式计算三磷酸腺苷二钠(TATP)在总核苷酸中的重量比。 二磷酸腺苷一钠重量比=TATP/(0.671T1+0.855T2+TATP+TX) 式中T1为一磷酸腺苷的峰面积; T2为二磷酸腺苷的峰面积; TATP为三磷酸腺苷的峰面积; TX为其他杂质的峰面积; 0.671为一磷酸腺苷钠与三磷酸腺苷二钠分子量的比值; 0.855为二磷酸腺苷二钠与三磷酸腺苷二钠分子量的比值。 三磷酸腺苷二钠含量按下式计算 三磷酸腺苷二钠含量(%)=总核苷酸×三磷酸腺苷二钠的重量比×100% 【类别】 细胞代谢改善药。 【贮藏】 密封,凉暗干燥处保存。

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