麝香痔疮栓

麝香痔疮栓Shexiang Zhichuang Shuan
    【处方】 人工麝香	珍珠
    冰片		炉甘石粉
    三七		五倍子
    人工牛黄	颠茄流浸膏
    【制法】 以上八味，除人工牛黄、颠茄流浸膏外，其余珍珠等六味分别粉碎成细粉；颠茄流浸膏与部分炉甘石细粉混合，烘干，过筛，并与人工牛黄和剩余的炉甘石细粉及上述细粉混匀。取混合脂肪酸甘油酯1112.7g和二甲亚砜67.5g，加热融化，在温度为60～70℃时加入上述药粉，搅拌均匀，注入栓模，冷却，即得。
    【性状】 本品为灰黄色至棕褐色弹头形或鱼雷形的栓剂；气清香。
    【鉴别】 （1）取本品5粒，加水5ml，加10%氢氧化钠溶液5ml，加热煮沸5分钟，放冷，静置使沉淀。取沉淀少许，置显微镜下观察；非腺毛1至数个细胞，有的顶端稍弯曲（五倍子）。不规则碎块无色或淡绿色，半透明，有光泽，有时可见细密波状纹理（珍珠）。
    （2）取本品3粒，加5%碳酸钠溶液50ml置水浴上温热使融化，放冷，静置，滤过，滤液用稀盐酸调节至pH1，用二氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并二氯甲烷液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲醇-醋酸（20：25：3：2）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （3）取本品5粒，切碎，加甲醇30ml置水浴上温热使融化，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用水20ml溶解，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，水层再用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液2μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （4）取本品5粒，切碎，加稀盐酸40ml，置50℃±2℃水浴上温热搅拌10分钟，冰浴冷却2小时，滤过，取滤液，加浓氨试液30ml强力振摇2分钟，再加入二氯甲烷，强力振摇提取2次，每次30ml，分取二氯甲烷液，蒸干，残渣加二氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液20μl、对照品溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（17：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    【裣查】 应符合栓剂项下有关的各项规定（通则0107）。
    【含量测定】 冰片照气相色谱法（通则0521）测定。
    色谱条件与系统适用性试验 聚乙二醇20000（PEG-20M）毛细管柱（柱长为30m，内径为0.33mm，膜厚度0.5μm）柱温为160℃。理论板数按萘峰计算应不低于25000。
    校正因子测定 取萘适量，精密称定，加环己烷制成每1ml含20mg的溶液，作为内标溶液。另取冰片对照品45mg，精密称定，置10ml量瓶中，精密加入内标溶液2ml加环己烷至刻度，摇匀，吸取1μl，注入气相色谱仪，计算校正因子。
    测定法 取重量差异项下的本品，剪碎，混匀，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液2ml，再精密加环己烷10ml，混匀，密塞，称定重量，超声处理（功率250W%频率33kHz）10分钟，放冷，再称定重量，用环己烷补足减失的重量，摇匀，离心，滤过，取续滤液1μl，注入气相色谱仪，测定，以龙脑峰、异龙脑峰面积之和计算，即得。
    本品每粒含冰片（C10H18O）不得少于36.0mg。
    炉甘石粉 取重量差异项下的本品，切碎，混匀，取约2g，精密称定，置分液漏斗中，加三氯甲烷20ml，振摇使溶解，用稀盐酸强力振摇提取3次（20ml、15ml、10ml），合并提取液于50ml量瓶中，加稀盐酸至刻度，摇匀，取约20ml，加活性炭1g，搅拌均匀，滤过，精密量取续滤液10ml置锥形瓶中，依次加入浓氨试液10ml、氨-氯化铵缓冲溶液（pH10.0）16ml、磷酸氢二钠试液10ml和水24ml，混匀，再加入30%三乙醇胺溶液15ml与铬黑T指示剂少量，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于4.069mg氧化锌（ZnO）。
    本品每粒含炉甘石粉以氧化锌（ZnO）计，不得少于73mg。
    【功能与主治】 清热解毒，消肿止痛，止血生肌。用于大肠热盛所致的大便出血、血色鲜红、肛门灼热疼痛；各类痔疮和肛裂见上述证候者。
    【用法与用量】 早晚或大便后塞于肛门内，一次1粒，一日2次，或遵医嘱。
    【注意】 孕妇慎用。
    【规格】 每粒重1.5g
    【贮藏】 30℃以下密闭贮存。