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精制冠心软胶囊

来源:一部   分类:成方制剂和单味制剂   笔画:14  页码:1699  
精制冠心软胶囊
Jingzhi Guanxin Ruanjiaonang
【处方】 丹参 562.5g 赤芍 281.3g 川芎 281.3g 红花 281.3g 降香 187.5g 【制法】 以上五味,降香提取挥发油,蒸馏后的水溶液另器收集;其余赤芍等四味用85%乙醇加热回流提取二次,第一次3小时,第二次2小时,滤过,滤液合并,回收乙醇,与上述水溶液合并,减压浓缩至相对密度为1.35~1.40(50℃)的稠膏,加入降香挥发油,混匀,加入玉米油或大豆油基质至500g,用胶体磨研匀,球磨机研细,过筛,制成1000粒,即得。 【性状】 本品为软胶囊,内容物为含有棕黄色至棕褐色悬浮浸膏的油状物;气微香,味微苦。 【鉴别】 (1)取本品内容物2g,加乙醇20ml,充分搅拌,滤过,滤液低温蒸至约1ml,作为供试品溶液。另取丹参对照药材0.2g,加甲醇2ml,超声处理10分钟,静置,取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(8:3)为展开剂,展开,取出,晾干,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。 (2)取川芎对照药材0.2g,加甲醇2ml,超声处理10分钟,静置,取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取〔鉴别〕(1)项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-甲苯-乙酸乙酯(9:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点。 (3)取本品内容物3g,加石油醚(30~60℃)30ml振摇使分散,滤过,残渣再加石油醚(30~60℃)20ml重复上述操作,弃去石油醚液,残渣挥干溶剂,加甲醇30ml,超声处理20分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加水20ml,加热搅拌使溶解,放冷,以脱脂棉滤过,滤液用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,加水15ml洗涤,取正丁醇液回收溶剂至干,残渣加水10ml,加热约3分钟,充分搅拌使溶解,放冷,以脱脂棉滤过,滤液加于聚酰胺柱(2g,80~100目,柱内径为1.5~2cm,干法装柱)上,依次以水25ml、20%甲醇15ml洗脱,合并上述两种洗脱液,备用。继以75%甲醇30ml洗脱,收集洗脱液,回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取红花对照药材0.2g,加甲醇10ml,超声处理15分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加水10ml使溶解,以脱脂棉滤过,滤液自“加于聚酰胺柱……”起同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(6:3:0.3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以含2%三氯化铝的10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点。 (4)取〔鉴别〕(3)项下的备用洗脱液,用水饱和的正丁醇20ml振摇提取,分取正丁醇液,回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点。 【检查】 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则 0103)。 【含量测定】 丹参、赤芍 照高效液相色谱法(通则 0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于8000。 ---------------------------------------------- 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) ---------------------------------------------- 0 ~20 14 86 20~30 14→19 86→81 30~43 19→20 81→80 43~70 20→24 80→76 70~77 24 76 ---------------------------------------------- 对照品溶液的制备 取芍药苷对照品、丹酚酸B对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml各含15μg的混合溶液,即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物,混匀,取0.3g,精密称定,精密加入50%甲醇-丙酮-磷酸(100:30:0.3)混合溶液50ml,称定重量,70℃加热回流1小时,取出,趁热摇匀,放冷,再称定重量,用50%甲醇-丙酮-磷酸(100:30:0.3)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每粒含丹参以丹酚酸B(C36H30O16)计,不得少于3.0mg;含赤芍以芍药苷(C23H28O11)计,不得少于1.2mg。 丹参 照高效液相色谱法(通则 0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为270nm。理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于18 000。 ----------------------------------------------- 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) ----------------------------------------------- 0~5 65 35 5~25 65→90 35→10 ----------------------------------------------- 对照品溶液的制备 取丹参酮ⅡA对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含7μg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物,混匀,取0.3g,精密称定,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率400W,频率40kHz)20分钟,轻摇使分散,70℃加热回流1小时,取出,趁热摇匀,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每粒含丹参以丹参酮ⅡA(C19H18O3)计,不得少于0.30mg。 【功能与主治】 活血化瘀。用于瘀血内停所致的胸痹,症见胸闷、心前区刺痛;冠心病心绞痛见上述证候者。 【用法与用量】 口服。一次4~5粒,一日3次。 【规格】 每粒装0.5g 【贮藏】 密封。

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