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精制冠心片

来源:一部   分类:成方制剂和单味制剂   笔画:14  页码:1698  
精制冠心片
Jingzhi Guanxin Pian
【处方】 丹参 375g 赤芍 187.5g 川芎 187.5g 红花 187.5g 降香 125g 【制法】 以上五味,降香提取挥发油,蒸馏后的水溶液另器收集;其余赤芍等四味用85%乙醇加热回流二次,第一次3小时,第二次2小时,滤过,合并滤液,回收乙醇,与上述水溶液合并,减压浓缩至相对密度为1.35~1.40(50℃)的稠膏,加辅料适量,制成颗粒,干燥,加入降香挥发油,混匀,压制成1000片,包糖衣或薄膜衣,即得。 【性状】 本品为糖衣片或薄膜衣片,除去包衣后显棕色至棕褐色;气微香,味微苦、辛。 【鉴别】 (1)取本品5片,糖衣片除去糖衣,研细,加乙醚20ml,超声处理15分钟,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取丹参对照药材0.2g,加甲醇2ml,超声处理10分钟,静置,取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(8:3)为展开剂,展开,取出,晾干,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。 (2)取川芎对照药材0.2g,加甲醇2ml,超声处理10分钟,静置,取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取〔鉴别〕(1)项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-甲苯-乙酸乙酯(9:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点。 (3)取本品15片,糖衣片除去糖衣,研细,加甲醇30ml,摇散,超声处理30分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加水20ml,加热搅拌使溶解,放冷,以脱脂棉滤过,滤液用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,加水15ml洗涤,取正丁醇液回收溶剂至干,残渣加水10ml,加热约3分钟,充分搅拌使溶解,放冷,以少量脱脂棉滤过,滤液加于聚酰胺柱(2g,80~100目,柱内径为1.5~2cm,干法装柱)上,依次以水25ml、20%甲醇15ml洗脱,合并上述两种洗脱液,备用。继以75%甲醇30ml洗脱,收集洗脱液,回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取红花对照药材0.2g,加甲醇10ml,超声处理15分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加水10ml使溶解,以脱脂棉滤过,滤液自“加于聚酰胺柱……”起同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(6:3:0.3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以含2%三氯化铝的10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点。 (4)取〔鉴别〕(3)项下的备用洗脱液,用水饱和的正丁醇20ml振摇提取,分取正丁醇液,回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点。 【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定(通则 0101)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(通则 0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;芍药苷、丹酚酸B检测波长为230nm,丹参酮ⅡA检测波长为270nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于8000。 ------------------------------------------------ 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) ------------------------------------------------ 0~20 14 86 20~30 14→19 86→81 30~43 19→20 81→80 43~70 20→24 80→76 70~77 24 76 77~78 24→75 76→25 78~92 75 25 92~100 75→90 25→10 ------------------------------------------------ 对照品溶液的制备 取芍药苷对照品、丹酚酸B对照品、丹参酮ⅡA对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含苟药苷80μg、丹酚酸B 0.16mg、丹参酮ⅡA10μg的混合溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约0.5g,精密称定,精密加入75%甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率400W,频率40kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每片含丹参以丹酚酸B(C36H30O16)计,不得少于2.0mg,以丹参酮ⅡA(C19H18O3)计,不得少于0.20mg;含赤芍以芍药苷(C23H28O11)计,不得少于0.80mg。 【功能与主治】 活血化瘀。用于瘀血内停所致的胸痹,症见胸闷、心前区刺痛;冠心病心绞痛见上述证候者。 【用法与用量】 口服。一次6~8片,一日3次。 【规格】 薄膜衣片 (1)每片重0.32g (2)每片重0.35g (3)每片重0.38g 【贮藏】 密封。

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