清肺抑火丸

清肺抑火丸Qingfei Yihuo Wan
    【处方】  黄芩140g	    	    栀子80g
              知母60g	    	    浙贝母90g
              黄柏40g	    	    苦参60g
             桔梗80g	    	    前胡40g
              天花粉80g	    	    大黄120g
    【制法】  以上十味，粉碎成细粉，过筛，混匀。用水泛丸，干燥，制成水丸；或每100g粉末加炼蜜130～150g制成大蜜丸，即得。
    【性状】  本品为淡黄色至黄褐色的水丸，或为棕褐色的大蜜丸；气微，味苦。
    【鉴别】 （1）取本品，置显微镜下观察：淀粉粒卵圆形，直径35～48μm，脐点点状、人字状或马蹄状，位于较小端，层纹细密（浙贝母）。韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细（黄芩）。纤维束鲜黄色，周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维，含晶细胞的壁木化增厚（黄柏）。纤维束无色，周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（苦参）。草酸钙针晶成束或散在，长26～110μm（知母）。草酸钙簇晶大，直径60～140μm（大黄）。具缘纹孔导管大，多破碎，有的具缘纹孔呈六角形或斜方形，排列紧密（天花粉）。联结乳管直径14～25μm，含淡黄色颗粒状物（桔梗）。种皮石细胞黄色或淡棕色，多破碎，完整者长多角形、长方形或形状不规则，壁厚，有大的圆形纹孔，胞腔棕红色（栀子）。
    （2）取本品水丸2g，研细；或大蜜丸3g，剪碎，加硅藻土适量，研匀。加甲醇20ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，薄层板置展开缸中预饱和30分钟，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的暗绿色斑点。
    （3）取本品水丸6g，研细，或大蜜丸9g，剪碎，加硅藻土适量，研匀。加甲醇30ml，超声处理20分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至10ml，加在中性氧化铝柱（100～200目，5g，内径为1.5cm）上，用甲醇30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加乙醇制成每1ml含4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（5：5：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇（5→10）溶液，在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （4）取本品水丸2g，研细，加浓氨试液3ml、三氯甲烷20ml，或大蜜丸3g，剪碎，加硅藻土适量，研匀，加浓氨试液5ml、三氯甲烷40ml。加热回流1小时，放冷，滤过，滤液加1%氢氧化钠溶液洗涤2次，每次20ml，分取三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-异丙醇-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（12：3：6：3：1）为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的突光斑点。
    （5）取本品水丸6g，研细，加浓氨试液2ml，三氯甲烷30ml，或大蜜丸9g；剪碎，加硅藻土适量，研匀，加浓氨试液6ml、三氯甲烷50ml。放置过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷2ml使溶解，作为供试品溶液。另取苦参碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-丙酮-浓氨试液（2：4：3：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （6）取本品水丸2g，研细，或大蜜丸3g，剪碎，加硅藻土适量，研匀。加甲醇20ml浸渍1小时，超声处理15分钟，放冷，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，热回流30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光斑点。置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。
    【检查】  应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。
    【含量测定】  照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（38：62：0.3）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2000。
    对照品溶液的制备  取黄芩苷对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备  取本品水丸，研细，取约0.5g，精密称定；或取重量差异项下的大蜜丸剪碎，取约0.5g，精密称定，加硅藻土适量，研匀。转移至250ml圆底烧瓶中，精密加入70%乙醇100ml，称定重量，加热回流3小时，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，水丸每1g不得少于4.5mg，大蜜丸每丸不得少于50.0mg。
    【功能与主治】  清肺止咳，化痰通便。用于痰热阻肺所致的咳嗽、痰黄稠黏、口干咽痛、大便干燥。
    【用法与用量】  口服。水丸一次6g，大蜜丸一次1丸，一日2～3次。
    【注意】  孕妇慎用。
    【规格】  大蜜丸每丸重9g
    【贮藏】  密封。