清开灵片

清开灵片Qingkailing Pian
    【处方】  胆酸	                  珍珠母	
              猪去氧胆酸	          栀子	
              水牛角	          板蓝根	
              黄芩苷	          金银花
    【制法】  以上八味，板蓝根、栀子加水煎煮二次，滤过，合并滤液并浓缩成清膏，放冷，加乙醇适量，静置，滤过，回收乙醇，浓缩成稠膏，备用。金银花加热水浸泡，滤过，药渣加水煎煮，滤过，合并滤液并浓缩成流浸膏，放冷，加乙醇适量，静置，滤过，回收乙醇，浓缩成稠膏，备用。水牛角磨粉，加到2mol/L氢氧化钡溶液中，加热水解，水解液滤过备用。珍珠母磨粉，加到2mol/L硫酸溶液中，加热水解，趁热滤过，放冷后除去析出结晶，滤液在温热条件下加到水牛角水解液中，加氢氧化钡调节pH值至4，放置，除去沉淀，滤液浓缩至适量，放冷，用20%氢氧化钠溶液调节pH值至7，冷藏，滤过，滤液浓缩成稠膏，与上述浓缩液合并，加入黄芩苷、胆酸、猪去氧胆酸及辅料，混匀，低温干燥，粉碎成细粉，制粒，压制成1000片，包薄膜衣，即得。
    【性状】  本品为薄膜衣片，除去包衣后显棕褐色；味苦。
    【鉴别】  （1）照〔含量测定〕项下黄芩苷测定方法试验，供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。
    （2）取本品1片，除去包衣，研细，加三氯甲烷10ml，充分振摇，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-乙酸乙酯-冰醋酸（15：7：5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    （3）取本品，除去包衣，研细，取约0.2g，加甲醇5ml，超声处理5分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取金银花对照药材0.5g，加甲醇20ml超声处理5分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1～2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    （4）取本品，除去包衣，研细，取约3g，加水20ml，超声处理20分钟，用正丁醇振摇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，置水浴上蒸干，残渣加丙酮2ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加丙酮制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（10：7：2：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    【检查】  应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。
    【含量测定】  胆酸   照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验   以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-1%冰醋酸溶液（75：25）为流动相；用蒸发光散射检测器检测。理论板数按胆酸峰计算应不低于5000。
    对照品溶液的制备   取胆酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备   取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率180W，频率40kHz）30分钟，放至室温，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法   精密吸取对照品溶液10μl、20μl，供试品溶液10μl，分别注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。
    本品每片含胆酸 （C24H40O5）应为10.4～15.6mg。
    栀子   照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验   以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（11：89）为流动相；检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于3000。
    对照品溶液的制备  取栀子苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备   取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率180W，频率40kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法   分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每片含栀子以栀子苷 （C17H24O10）计，不得少于1.0mg。
    黄芩苷   照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验   以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（45：55：1）为流动相；检测波长为274nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。
    对照品溶液的制备   取黄芩苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备   取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.2g，精密称定，置100ml量瓶中，加50%甲醇适量，超声处理（功率180W，频率40kHz）15分钟，放至室温，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法   分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每片含黄芩苷 （C21H18O11）应为18.0～22.0mg。
    总氮量   取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.1g，精密称定，照氮测定法（通则0704第二法）测定，即得。
    本品每片含总氮（N）应为4.7～7.0mg。
    【功能与主治】  清热解毒，镇静安神。用于外感风热时毒、火毒内盛所致高热不退、烦躁不安、咽喉肿痛、舌质红绛、苔黄、脉数者；上呼吸道感染、病毒性感冒、急性化脓性扁桃体炎、急性咽炎、急性气管炎、高热等病症属上述证候者。
    【用法与用量】  口服。一次1～2片，一日3次。儿童酌减或遵医嘱。
    【注意】  久病体虚患者如出现腹泻时慎用。
    【规格】  每片重0.5g（含黄芩苷20mg）
    【贮藏】  密封。