香附丸(水丸) Xiangfu Wan 【处方】醋香附300g 当归200g 川芎50g 炒白芍100g 熟地黄100g 炒白术100g 砂仁25g 陈皮50g 黄芩50g 【制法】以上九味,粉碎成细粉,过筛,混匀,用适量的黄酒泛丸,低温干燥,即得。 【性状】本品为暗黄色至深褐色的水丸;气香,味苦辛。 【鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:草酸钙簇晶直径18~32μm,存在于薄壁细胞中,常排列成行,或一个细胞中含有数个簇晶(炒白芍)。草酸钙方晶成片存在于薄壁组织中(陈皮)。草酸钙针晶细小,长10~32μm,不规则地充塞于薄壁细胞中(炒白术)。薄壁细胞纺锤形,壁略厚,有极微细的斜向交错纹理(当归)。内种皮厚壁细胞黄棕色或棕红色,表面观类多角形,壁厚,胞腔含硅质块(砂仁)。分泌细胞类圆形,含淡黄棕色至红棕色分泌物,其周围细胞作放射状排列(醋香附)。韧皮纤维淡黄色,梭形,壁厚,孔沟细(黄芩)。 (2)取本品2g,研碎,加石油醚(30~60℃)10ml,冷浸30分钟,时时振摇,滤过,药渣备用,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取α-香附酮对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5~10μl,对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以二硝基苯肼乙醇试液,放置片刻。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙红色斑点。 (3)取本品1g,研碎,加乙醚20ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取当归对照药材、川芎对照药材各0.5g,分别同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 (4)取〔鉴别〕(2)项下的备用药渣,加甲醇25ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上使成条状,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的条斑。 (5)取陈皮对照药材0.2g,加甲醇1ml,超声处理15分钟,静置,取上清液作为对照药材溶液。另取橙皮苷对照品, 加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取〔鉴别〕(3)项下的供试品溶液[1]5μl及上述对照药材溶液和对照品溶液各2μl,分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(100:17:13)为展开剂,展开,展距约3cm,取出,晾干;再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(20:10:1:1)的上层溶液为展开剂,展开,展距约8cm,取出,晾干,喷以三氯化铝乙醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的黄色至黄绿色荧光斑点;在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的一个黄色至黄绿色荧光斑点及三个蓝色荧光斑点。 【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。 ---------------------------------------- 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) ---------------------------------------- 0~20 14 86 21~40 86 14 41~50 14 86 ---------------------------------------- 对照品溶液的制备 取芍药苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品适量,研细,取约1g,精密称定,置锥形瓶中,精密加入稀乙醇25ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每1g含白芍以芍药苷(C23H28O11)计,不得少于1.5mg。 【功能与主治】舒肝健脾,养血调经。用于肝郁血虚、脾失健运所致的月经不调、月经前后诸症,症见经行前后不定期、经量或多或少、有血块,经前胸闷、心烦、双乳胀痛、食欲不振。 【用法与用量】用黄酒或温开水送服。一次6~9g,一日2次。 【贮藏】密封。
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