咳特灵片

咳特灵片Keteling Pian
    【处方】小叶榕干浸膏180g 马来酸氯苯那敏0.7g 
    【制法】以上二味，取小叶榕干浸膏，粉碎成细粉，加入马来酸氯苯那敏及羧甲淀粉钠、氢氧化铝、淀粉、羟丙纤维素适量，混匀，制粒，干燥，加入适量硬脂酸镁，混匀，压制成1000片，包薄膜衣，即得。
    【性状】本品为薄膜衣片，除去包衣后显釭棕色；味微苦。
    【鉴别】取本品10片，除去包衣，研细，加水30ml，温热使溶解，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，分取乙酸乙酯液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取小叶榕对照药材5g，加水煎煮2次，每次150ml，煎煮30分钟，合并煎液，滤过，滤液浓缩至约30ml，自“用乙酸乙酯振摇提取2次”起，同法制成对照药材溶液。再取牡荆苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2～8μl，对照药材溶液和对照品溶液各1μl，分别点于同一聚酿胺薄膜上，使成条状，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液，热风吹干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，至少显2个相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。
    【含量测定】小叶榕干浸膏 照高效液相色谱法（通则 0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，0.05%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为335nm。理论板数按牡荆苷峰计算应不低于3000。
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    时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 
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    0～55         25→35        75→65 
    55～56        35→25        65→75 
    56～65        25            75    
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    对照品溶液的制备 取牡荆苷对照品适量，精密称定，用70%甲醇超声处理使溶解并制成每1ml含10μg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备 取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约1.5g，精密称定，置具锥形瓶中，精密加入70%甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定。以牡荆苷对照品为参照，以其相应的峰为S峰，计算异牡荆苷的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±5%范围之内。相对保留时间及相对校正因子见下表：
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    待测成分(峰) 相对保留时间  相对校正因子 
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    异牡荆苷          1.3          0.90  
    牡荆苷            1.0          1.00  
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    本品每片含小叶榕干浸膏以牡荆苷（C21H20O10）和异牡荆苷（C21H20O10）的总量计，不得少于0.14mg。
    马来酸氯苯那敏 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 
    色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾（每100ml加入0.5ml的三乙胺，用磷酸调节pH值为3.6）（39：61）为流动相；检测波长为262nm，柱温40℃。理论板数按氯苯那敏峰计算应不低于3000。
    对照品溶液的制备 取马来酸氯苯那敏对照品适量，精密称定，加甲醇超声处理使溶解并制成每1ml含80μg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备 取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取适量（约相当于马来酸氯苯那敏2.1mg），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇（1：100）25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用盐酸-甲醇（1：100）补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，按外标法以氯苯那敏峰面积计算，即得。
    本品每片含马来酸氯苯那敏（C16H19C1N2•C4H4O4）应为标示量的80.0%～120.0%。
    【功能与主治】镇咳平喘，消炎祛痰。用于咳喘及慢性支气管炎。
    【用法与用量】口服。一次3片，一日2次。
    【注意】用药期间不宜驾驶机、车、船、从事高空作业、机械作业及操作精密仪器。
    【规格】每片含小叶榕干浸膏180mg，马来酸氯苯那敏0.7mg
    【贮藏】密封。
    附：小叶榕干浸膏质量标准
    小叶榕干浸膏
    本品为桑科植物细叶榕Ficus microcarpa L. f.的干燥叶的提取物。
    〔制法〕取小叶榕干燥叶，加水煎煮二次，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.10～1.20（80℃）的清膏，放冷，加入乙醇使含醇量达60%，静置12小时以上，滤过，滤液回收乙醇，浓缩至相对密度为1.30（50℃）的稠膏，80℃以下干燥，粉碎成细粉，即得。
    〔性状〕本品为棕红色至棕褐色的粉末与颗粒；味涩、微苦。
    〔鉴别〕取本品2g，照咳特灵片〔鉴别〕项下方法试验，应符合规定。
    〔检查〕水分 不得过9.0%（通则0832第二法）测定。
    〔浸出物〕照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法（通则 2201）测定。取本品4g，用80%乙醇作溶剂，以干燥品计算，醇溶性浸出物不得少于50.0%。
    〔含量测定〕照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验 对照品溶液的制备同咳特灵片〔含量测定〕小叶榕干浸膏项。
    供试品溶液的制备 取本品适量，研细（过四号筛），取约 1g，精密称定，同咳特灵片〔含量测定〕小叶榕干浸膏项下方法制成供试品溶液。
    测定法 同咳特灵片〔含量测定〕小叶榕干浸膏项本品按干燥品计算，每1g含牡荆苷（C21H20O10）和异牡荆苷（C21H20O10）的总量不得少于0.90mg。
    〔制剂〕咳特灵片，咳特灵胶囊