局方至宝散

局方至宝散Jufang Zhibao San
     【处方】水牛角浓缩粉200g	牛黄50g
             玳瑁100g	        人工麝香10g
             朱砂100g	        雄黄100g
             琥珀100g   	        安息香150g
             冰片10g
     【制法】以上九味，玳瑁、安息香、琥珀分别粉碎成细粉；朱砂、雄黄分别水飞成极细粉；将水牛角浓缩粉、牛黄、人工麝香、冰片研细，与上述粉末配研，过筛，混匀，即得。
     【性状】本品为橘黄色至浅褐色的粉末；气芳香浓郁，味 微苦。
     【鉴别】（1）取本品0.2g，研细，加甲醇5ml，超声处理15分钟，离心，取上清液作为供试品溶液。另取麝香酮对照品，加甲醇制成每1ml含0.15mg的溶液，作为对照品溶液。 照气相色谱法（通则0521）试验，以聚乙二醇20000（PEG-20M）为固定相的毛细管柱（内径为30m，柱长为0.25mm，膜厚度为0.25μm）；柱温为160℃；分流进样；分流比为40：1。 分别吸取对照品溶液和供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪。供试品色谱中，应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。
      （2）取本品1g，研细，加乙醚-甲醇（1：1）5ml，超声处理5分钟，离心，取上清液作为供试品溶液。另取安息香对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液；再取冰片对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60~90℃）-乙酸乙酯（17：3）为展开剂，展开二次，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
     【检查】猪去氧胆酸  取猪去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。吸取胆酸〔含量测定〕项下的供试品溶液及上述对照品溶液各6μl，照胆酸 〔含量测定〕项下的方法试验。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点。
      游离胆红素  照高效液相色谱法（通则0512）测定（避光操作）。
      色谱条件与系统适用性试验  同〔含量测定〕胆红素项下。
      对照品溶液的制备  取胆红素对照品适量，精密称定，加二氯甲烷制成每1ml含6.5μg的溶液，即得。
      供试品溶液的制备  取本品适量，研成最细粉，取约55mg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入二氯甲烷20ml， 密塞，称定重量，涡旋混匀，冰浴超声处理（功率500W，频率53kHz）30分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，摇匀，离心（转速为每分钟4000转），分取二氯甲烷液，滤过，取续滤液，即得。
      测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
      供试品色谱中，在与对照品色谱峰保留时间相对应的位置上出现的色谱峰面积应小于对照品色谱峰面积或不出现色谱峰。
      其他  应符合散剂项下有关的各项规定（通则0115）。
     【含量测定】胆酸  取本品适量，研细，取约0.1g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇适量，加热回流提取7小时，提取液蒸干，残渣加乙醇溶解并转移至10ml量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，离心，取上清液作为供试品溶液。另取胆酸对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含0.12mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，精密吸取供试品溶液8μl，对照品溶液2μl与8μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲醇-醋酸（20：25：3：2） 的上层溶液为展开剂，展开二次，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，置105℃加热至斑点显色清晰，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法（通则0502 薄层色谱扫描法）进行扫描（1小时内完成），波长：λs = 460nm，测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值，计算，即得。
      本品每1g含牛黄以胆酸（C24H40O5）计，不得少于2.2mg。
      胆红素  照高效液相色谱法（通则0512）测定（避光操作）。
      色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-1%冰醋酸溶液（95：5）为流动相；检测波长为450nm。理论板数按胆红素峰计算应不低于3000。
      对照品溶液的制备  取胆红素对照品适量，精密称定，加二氯甲烷制成每1ml含25μg的溶液，即得。
      供试品溶液的制备  取本品适量，研成最细粉，取约40mg，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入10%草酸溶液5ml， 涡旋混匀，精密加入水饱和二氯甲烷25ml，密塞，称定重量， 涡旋混匀，超声处理（功率500W，频率53kHz，水温25~35℃：）40分钟，放冷，再称定重量，用水饱和二氯甲烷补足减失的重量，摇匀，离心（转速为每分钟4000转），分取二氯甲烷液，滤过，取续滤液，即得。
      测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl， 注入液相色谱仪，测定，即得。
      本品每1g含牛黄以胆红素（C33H36N4O6）计，不得少于10.7mg。
     【功能与主治】清热解毒，开窍镇惊。用于热病属热入心包、热盛动风证，症见高热惊厥、烦躁不安、神昏谵语及小儿急热惊风。
     【用法与用量】口服。一次2g，一日1次；小儿三岁以内一次0.5g，四至六岁一次1g；或遵医嘱。
     【规格】（1）每瓶装2g （2）毎袋装2g 
     【贮藏】密封。