芩连片

芩连片Qinlian Pian
    【处方】
    黄芩 213g	连翘 213g
    黄连 85g	黄柏 340g
    赤芍 213g	甘草 85g
    【制法】 以上六味，赤芍、黄连粉碎成细粉；其余黄芩等四味加水煎煮三次，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，加入赤芍和黄连的细粉，混匀，干燥，粉碎成细粉，加入适量的辅料，混匀，制成颗粒，干燥，压制成1000片，即得。
    【性状】 本品为黄色至棕黄色的片，气微香，味苦。
    【鉴别】 （1）取本品，置显微镜下观察：纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显（黄连）。草酸钙簇晶直径7～41μm，存在于薄壁细胞中，常排列成行或一个细胞中含有数个簇晶（赤芍）。
    （2）取本品4片，研碎，加乙醇10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另分别取黄连对照药材50mg、黄柏对照药材0.1g，分别加乙醇5ml，加热回流15分钟，滤过，滤液加乙醇使成5ml，作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述四种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-异丙醇-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（12：3：6：3：1）为展开剂，置用氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    （3）取本品0.5g，研细，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （4）取赤芍对照药材0.5g，加甲醇10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液及〔鉴别〕（3）项下的供试品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 
    【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 
    色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-冰醋酸-水（50：1：50）为流动相；检测波长为277nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3500。
    对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备 取本品20片，研细，取0.3g，精密称定，置50ml量瓶中，加入70%乙醇40ml，超声处理（功率250W，频率33kHz）20分钟，放冷，用70%乙醇稀释至刻度，摇匀，静置，取上清液，滤过，取续滤液，即得。
    测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每片含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于5.5mg。
    【功能与主治】 清热解毒，消肿止痛。用于脏腑蕴热，头痛目赤，口鼻生疮，热痢腹痛，湿热带下，疮疖肿痛。
    【用法与用量】 口服。一次4片，一日2～3次。
    【规格】 每片重0.55g 
    【贮藏】密封。