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药典一部

颈复康颗粒

颈复康颗粒
Jingfukɑng Keli

【处方】

   羌活                    

   川芎

   葛根                    

   秦艽

   威灵仙                

   麸炒苍术

   丹参                    

   白芍

   地龙(酒炙)      

   红花

   乳香(制)        

   黄芪

   党参                    

   地黄

   石决明                

   煅花蕊石

   关黄柏                

   炒王不留行

   蒲公英桃仁            

   没药(制)

   土鳖虫(酒炙)

【制法】 以上二十一味,川芎、麸炒苍术、羌活、乳香(制)、没药(制)提取挥发油,挥发油用倍他环糊精包结,包结物干燥后备用;药渣及其余葛根等十六味加水煎煮二次,每次2小时,合并煎液,滤过,滤液减压浓缩,喷雾干燥。加入挥发油倍他环糊精包结物及适量乳糖、硬脂酸镁,混合均匀,制成颗粒,即得。

【性状】 本品为黄褐色至棕褐色的颗粒;味微苦。

【鉴别】 (1)取本品2g,研细,加甲醇25ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加0.5mol/L盐酸溶液10ml使溶解,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次15ml,弃去乙酸乙酯液,水层用氨试液调节pH值至12,用三氯甲烷振摇提取2次,每次15ml,合并三氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取关黄柏对照药材0.1g,加甲醇10ml,超声处理20分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二甲苯-异丙醇-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(10∶3∶6∶3∶1)为展开剂,另槽内加入等体积的浓氨试液,预饱和数分钟后,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(2)取本品2g,研细,加甲醇50ml,超声处理20分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加水适量使溶解,通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为1.5cm,柱高为12cm),以水30ml洗脱,弃去水液,用氨试液2ml洗脱,再用水80ml洗脱,水液弃去;继用40%乙醇50ml洗脱,洗脱液备用,最后用70%乙醇70ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加水饱和的正丁醇20ml使溶解,用氨试液10ml洗涤,取正丁醇液回收溶剂至干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13∶6.5∶2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(3)取〔鉴别〕(2)项下40%乙醇洗脱液,蒸干,残渣加水饱和的正丁醇10ml使溶解,取上清液,回收溶剂至干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(4)取本品5g,研细,加甲醇50ml,超声处理20分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加水20ml使溶解,用氨试液调节pH值至12,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,弃去乙酸乙酯液,水液用稀盐酸调节pH值至2,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取丹参素钠对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-丙酮-甲酸(20∶10∶15∶4)为展开剂,展开,取出,晾干,置氨蒸气中熏后,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(5)取本品5g,置具塞锥形瓶中,加水25ml,环己烷5ml, 85℃加热回流提取30分钟,放冷,离心(每分钟3000转)10分钟,取环己烷层,回收溶剂至2ml,作为供试品溶液。另取乳香对照药材0.5g,加环己烷5ml,超声处理30分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5~10μl、对照药材溶液2μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以正己烷-丙酮-冰醋酸(7∶2∶0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的两个主斑点。

【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定(通则0104)。

【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-磷酸(25∶75∶0.2)为流动相;检测波长为250nm。理论板数按葛根素峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备 取葛根素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品适量,研细,取约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率160W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,取上清液,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每袋含葛根以葛根素(C21H20O9)计,不得少于8.0mg。

【功能与主治】 活血通络,散风止痛。用于风湿瘀阻所致的颈椎病,症见头晕、颈项僵硬、肩背酸痛、手臂麻木。

【用法与用量】 60℃以下温开水冲服。一次1~2袋,一日2次。饭后服用。

【注意】 孕妇忌服。消化道溃疡、肾性高血压患者慎服或遵医嘱。如有感冒、发烧、鼻咽痛等患者,应暂停服用。

【规格】 每袋装5g

【贮藏】 密封。

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