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药典一部

痔疮外洗散(痔疮外洗药)

痔疮外洗散(痔疮外洗药)
Zhichuɑng Wɑixi Sɑn

【处方】

芒硝  180g

花椒  90g

防风  90g

黄连  60g

鱼腥草  60g

五倍子  90g

甘草  150g

【制法】 以上七味,粉碎成细粉,过筛,混匀,即得。

【性状】 本品为黄色至棕黄色粉末,气芳香。

【鉴别】 (1)取本品1g,加水适量,振摇,滤过。取滤液2ml,加氯化钡试液数滴,即生成白色沉淀,沉淀在盐酸及硝酸中均不溶解。另取铂丝用盐酸湿润后,蘸取滤液,置无色火焰中燃烧,火焰显鲜黄色。

(2)取本品,置显微镜下观察:内果皮细胞近无色,呈长条形或类长方形,壁增厚,孔沟明显,镶嵌排列或上下交错排列(花椒)。石细胞鲜黄色,单个散在或数个成群;韧皮纤维鲜黄色成束,壁厚(黄连)。油细胞类圆形,内含物棕色至棕红色;薄壁细胞中草酸钙簇晶散在(鱼腥草)。非腺毛丛生,单个长80~180μm, 1~4细胞单列,部分顶端成鸟喙状弯曲(五倍子)。纤维成束,周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维(甘草)。

(3)取本品5g,加石油醚(60~90℃)20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取防风对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(8∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(4)取本品5g,加乙醚40ml,加热回流1小时,滤过,弃去滤液,药渣加甲醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加甲醇5ml使溶解,加置中性氧化铝柱(100~200目,15g,内径为1.5cm,湿法装柱,用甲醇预洗)上,用40%甲醇150ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加水40ml使溶解,用水饱和正丁醇振摇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用水洗涤3次,每次20ml,分取正丁醇溶液,回收溶剂至干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸(3∶4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热10分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(5)取本品5g,加甲醇50ml,超声处理15分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取五倍子对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取没食子酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以二氯甲烷-甲酸乙酯-冰醋酸(5∶5∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【检查】干燥失重 取本品约2g,置五氧化二磷减压干燥器中,减压干燥至恒重,减失重量不得过15.0%(通则0831)。

其他 除水分不检查外,应符合散剂项下有关的各项规定(通则0115)。

【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾溶液(35∶65)为流动相;检测波长为265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入盐酸-甲醇(1∶100)的混合溶液50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率300W,频率28kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用盐酸-甲醇(1∶100)的混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每1g含黄连以盐酸小檗碱(C20H18ClNO4)计,不得少于3.4mg。

【功能与主治】 祛毒止痒,消肿止痛。用于痔疮漏疮,肛门痛痒,坚硬肿胀,溃流脓血。

【用法与用量】 装入布袋,煎水熏洗。

【注意】 忌食辛辣,气恼。

【规格】 每袋装50g

【贮藏】 密闭,置阴凉干燥处。

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