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药典一部

调经养血丸

                                                                                                                                                 调经养血丸
                                                                                                                                         Tiɑojing Yɑngxue Wɑn

【处方】

当归  60g

炒白芍  30g

香附(制)100g

陈皮  10g

熟地黄  60g

川芎  30g

炙甘草  15g

大枣  80g

白术(炒)60g

续断  30g

砂仁  15g

酒黄芩  20g

【制法】 以上十二味,砂仁粉碎成细粉;大枣煮熟去皮、核,制成枣泥;其余当归等十味粉碎成粗粉,与上述枣泥搅匀,烘干,粉碎成细粉,过筛,再与上述砂仁细粉混匀,另取生姜20g,加水煎煮二次,每次30分钟,煎液滤过;每100g粉末加炼蜜35g与生姜煎液泛丸或制丸,干燥,即得。

【性状】 本品为黑色的水蜜丸;气微香,味甘、微苦。

【鉴别】 (1)取本品,置显微镜下观察:草酸钙簇晶直径18~32μm,存在于薄壁细胞中,常排列成行,或一个细胞中含数个簇晶(炒白芍)。分泌细胞类圆形,含淡黄棕色至红棕色分泌物,其周围细胞作放射状排列(香附)。草酸钙簇晶直径15~50μm,散在或存在于皱缩的薄壁细胞中,有时数个排列成紧密的条状(续断)。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维(炙甘草)。韧皮纤维淡黄色,梭形,壁厚,孔沟细(酒黄芩)。石细胞淡黄色,类圆形、多角形、长方形或少数纺锤形,直径37~64μm(白术)。

(2)取本品10g,研细,加乙醚50ml,静置1小时,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取香附对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取α-香附酮对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(9∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以二硝基苯肼试液,放置片刻,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(3)取本品10g,研细,加甲醇50ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水25ml使溶解,用水饱和正丁醇振摇提取2次,每次25ml,合并正丁醇液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇10ml使溶解,加在中性氧化铝柱(100~200目,6g,柱内径为1.5cm)上,用乙酸乙酯-甲醇(3∶1)30ml洗脱,弃去洗脱液,用乙酸乙酯-甲醇(1∶1)30ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10∶7∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(4)取本品10g,加乙酸乙酯-甲醇(3∶1)的混合溶液50ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,取上清液作为供试品溶液。另取黄芩对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取黄芩素对照品、汉黄芩素对照品,分别加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述四种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(10∶3∶1∶2)为展开剂,置预饱和30分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,喷以5%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【检查】 应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。

【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.2%磷酸溶液(47∶53)为流动相;检测波长为278nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。

对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量,精密称定,加70%乙醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品,研细,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率400W,频率50kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每1g含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,不得少于1.5mg。

【功能与主治】 补血,理气,调经。用于血虚气滞,月经不调,腰酸腹胀,赤白带下。

【用法与用量】 口服。一次9g,一日2次。

【规格】 每100丸重7.5g

【贮藏】 密封。

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