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药典一部

消栓通络片

消栓通络片
Xiɑoshuɑn Tongluo Piɑn

【处方】

川芎  287g

丹参  215g

黄芪  431g

泽泻  144g

三七  144g

槐花  72g

桂枝  144g

郁金  144g

木香  72g

冰片  5.7g

山楂  144g

【制法】 以上十一味,冰片研细,三七粉碎成细粉;其余川芎等九味加水煎煮三次,合并煎液,滤过,滤液减压浓缩成相对密度为1.17~1.19(80℃)的清膏,加入三七细粉,干燥,制成颗粒,干燥,加入冰片细粉,混匀,压制成1000片,包糖衣;或压制成1000片,包薄膜衣〔规格(1)〕;或压制成500片,包薄膜衣〔规格(2)〕,即得。

【性状】 本品为糖衣片或薄膜衣片,除去包衣后显褐色;气香,味微苦。

【鉴别】 (1)取本品适量,除去包衣,研细,取2g,加热升华,升华物加5%香草醛硫酸溶液2~3滴,显紫红色。

(2)取本品4片(小片)或2片(大片),除去包衣,研细,加乙醚10ml,振摇提取,滤过,弃去滤液,药渣用水润湿,加水饱和的正丁醇10ml,振摇提取10分钟,浸泡2小时,取上清液,残渣再加水饱和的正丁醇10ml,振摇提取,取上清液,与第一次提取的上清液合并,用3倍量正丁醇饱和的水洗涤,取正丁醇液,回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rg1对照品及三七皂苷R1对照品,加甲醇制成每1ml各含2.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-乙酸乙酯-水(4∶1∶5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(3)取本品8片(小片)或4片(大片),除去包衣,研细,加甲醇30ml,超声处理30分钟,放冷,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加水20ml使溶解,加水饱和的正丁醇振摇提取2次,第一次30ml,第二次20ml,合并正丁醇液,用1%氢氧化钠溶液洗涤2次,每次20ml,再用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次15ml,取正丁醇液回收溶剂至干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15∶40∶22∶10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(4)取本品10片(小片)或5片(大片),除去包衣,研细,加甲醇30ml,超声处理20分钟,放冷,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加水25ml使溶解,用水饱和的正丁醇30ml振摇提取,取正丁醇液,回收溶剂至干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取芦丁对照品,加甲醇制成每1ml含4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-水(8∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,放置20分钟后检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。

【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05%磷酸溶液(20∶80)为流动相;检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备 取人参皂苷Rg1对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品20片,除去包衣,精密称定,研细,取约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流3小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,回收溶剂至干,残渣用水20ml分次溶解,转移至分液漏斗中,用水饱和的正丁醇振摇提取4次(30ml, 30ml, 20ml, 20ml),合并正丁醇液,用1%氢氧化钠溶液洗涤2次,每次25ml,再用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次25ml,取正丁醇液,回收溶剂至干,残渣用甲醇溶解,转移至25ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每片含三七以人参皂苷Rg1(C42H72O14)计,小片不得少于1.8mg;大片不得少于3.6mg。

【功能与主治】 活血化瘀,温经通络。用于瘀血阻络所致的中风,症见神情呆滞、言语謇涩、手足发凉、肢体疼痛;缺血性中风及高脂血症见上述证候者。

【用法与用量】 口服。一次6片(小片)或一次3片(大片),一日3次。

【注意】 禁食生冷、辛辣、动物油脂食物。

【规格】 (1)薄膜衣片 每片重0.38g(相当于饮片1.8g)

(2)每片重0.76g(相当于饮片3.6g)

【贮藏】 密封。

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