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药典一部

脂脉康胶囊

脂脉康胶囊
Zhimɑikɑng Jiɑonɑng

【处方】

普洱茶  100g

刺五加  100g

山楂  100g

莱菔子  50g

荷叶  50g

葛根  50g

菊花  50g

黄芪  50g

黄精  50g

何首乌  100g

茺蔚子  50g

杜仲  50g

大黄(酒制)  30g

三七  50g

槐花  100g

桑寄生  50g

【制法】 以上十六味,黄芪、葛根粉碎成细粉;其余普洱茶等十四味,加水煎煮三次,第一次3小时,第二次2小时,第三次1小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩成稠膏,干燥,粉碎成细粉,加入黄芪和葛根的细粉,混匀,装入胶囊,制成1000粒,即得。

【性状】 本品为硬胶囊,内容物为棕色至棕褐色的粉末;味微苦、涩。

【鉴别】 (1)取本品,置显微镜下观察:纤维成束,周围细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维,含晶细胞壁木化增厚(葛根)。纤维成束或散离,壁厚,表面有纵裂纹,两端断裂成帚状或较平截(黄芪)。

(2)取本品内容物15g,加75%乙醇50ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加水10ml使溶解,用三氯甲烷振摇提取2次,每次30ml,合并三氯甲烷提取液,回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取异嗪皮啶对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述供试品溶液2~5μl、对照品溶液1~2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(19∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝色荧光斑点。

(3)取本品内容物15g,加氨试液10ml湿润,加三氯甲烷50ml,超声处理1小时,放冷,滤过,滤液浓缩至10ml,用0.05mol/L的盐酸溶液振摇提取3次,每次10ml,弃去三氯甲烷液,合并酸提取液,用氨试液调节pH值至9~10,再用三氯甲烷振摇提取3次,每次10ml,合并三氯甲烷提取液,回收溶剂至干,残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取荷叶对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取荷叶碱对照品,加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液15μl、对照药材溶液和对照品溶液各3~5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(3∶4∶2∶1)(10℃以下放置)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液,再喷以少量5%亚硝酸钠乙醇溶液,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(4)取本品内容物4g,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20ml,分取正丁醇液,用氨试液洗涤2次,每次20ml,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芪对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2)10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(5)取本品内容物4g,加70%甲醇30ml,超声处理15分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加水20ml使溶解,用乙醚振摇提取2次,每次25ml,合并乙醚提取液,回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取何首乌对照药材1g,加甲醇10ml,超声处理15分钟,静置,取上清液作为对照药材溶液。再取2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-甲酸(25∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(6)取本品内容物2g,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。再取大黄酚对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液8μl、对照药材溶液和对照品溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(30∶10∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点。

(7)取本品内容物4g,加甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水50ml使溶解,用乙醚洗涤2次,每次20ml,弃去乙醚液,再用乙酸乙酯振摇洗涤2次,每次20ml,弃去乙酸乙酯液,继用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取槐花对照药材2g,加水50ml,煎煮1小时,趁热滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为对照药材溶液。再取芦丁对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(8∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,在105℃加热10分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

【检查】 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。

【含量测定】葛根 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(25∶75)为流动相;检测波长为250nm。理论板数按葛根素峰计算应不低于4000。

对照品溶液的制备 取葛根素对照品适量,精密称定,加30%乙醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物,研细,取约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入30%乙醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率20kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用30%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl与供试品溶液10~15μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每粒含葛根以葛根素(C21H20O9)计,不得少于0.5mg。

何首乌 照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(18∶82)为流动相;检测波长为320nm。理论板数按2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备 取2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物,研细,取约0.7g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液滤过,取续滤液,即得。

测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每粒含何首乌以2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(C20H22O9)计,不得少于0.3mg。

【功能与主治】 消食,降脂,通血脉,益气血。用于瘀浊内阻、气血不足所致的动脉硬化症、高脂血症。

【用法与用量】 口服。一次5粒,一日3次。

【规格】 每粒装0.3g

【贮藏】 密封。

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