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药典一部

唇齿清胃丸

唇齿清胃丸
Chunchi Qinɡwei Wɑn

【处方】

大黄  100g

黄芩  60g

龙胆  60g

黄柏  60g

栀子  60g

知母  40g

升麻  20g

防风  40g

陈皮  40g

白芷  20g

冰片  2g

薄荷脑  2g

地黄  60g

石膏  40g

【制法】 以上十四味,除冰片,薄荷脑外,其余大黄等十二味粉碎成细粉;将冰片、薄荷脑分别研细,与上述粉末配研,过筛,混匀。每100g粉末加炼蜜10~25g制成水蜜丸,包炭衣;或每100g粉末加炼蜜130~140g制成小蜜丸或大蜜丸,即得。

【性状】 本品为黑色的水蜜丸,除去包衣后显黄棕色至棕褐色;或为棕褐色的小蜜丸或大蜜丸;味凉苦。

【鉴别】 (1)取本品,置显微镜下观察:果皮含晶石细胞类圆形或多角形,直径17~31μm,壁厚,胞腔内含草酸钙方晶(栀子)。纤维淡黄色,梭形,壁厚,孔沟细(黄芩)。晶纤维鲜黄色,直径16~38μm,常成束,周围含晶细胞含草酸钙方晶。石细胞鲜黄色,类圆形或纺锤形,有的呈分枝状,直径31~123μm,壁厚,层纹明显(黄柏)。草酸钙针晶成束或散在,长26~110μm(知母)。

(2)取本品水蜜丸5g,研细;或取小蜜丸或大蜜丸10g,剪碎,加硅藻土适量,研匀。加甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加水10ml使溶解,通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为1.5cm,柱高为10cm),依次用水和50%乙醇各100ml洗脱,弃去水液,收集50%乙醇洗脱液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄柏对照药材0.1g,加甲醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液浓缩至1ml,作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-水(6∶3∶2∶1.5∶0.3)为展开剂,置氨蒸气饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(3)取栀子对照药材1g,加50%甲醇10ml,超声处理40分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。另取栀子苷对照品,加乙醇制成每1ml含4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液及上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(5∶5∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干。喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(4)取陈皮对照药材0.3g,加甲醇10ml,加热回流20分钟,滤过,滤液浓缩至1ml,作为对照药材溶液。另取橙皮苷对照品,加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液及上述两种溶液各2μl,分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(100∶17∶13)为展开剂,展至约8cm,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(5)取本品水蜜丸2.5g,研细;或取小蜜丸或大蜜丸5g,剪碎,加三氯甲烷20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液浓缩至2ml,作为供试品溶液。另取冰片对照品和薄荷脑对照品,分别加三氯甲烷制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙醚-三氯甲烷(20∶10∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【检查】 应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。

【含量测定】大黄 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(70∶30)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备 取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品和大黄素甲醚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml中含芦荟大黄素、大黄酚各16μg,大黄酸、大黄素、大黄素甲醚各8μg的混合溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品水蜜丸,研细,取约1g,精密称定;或取重量差异项下的小蜜丸或大蜜丸,剪碎,混匀,取约2g,精密称定,加入硅藻土,研匀,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液10ml,置烧瓶中,挥去溶剂,加8%盐酸溶液10ml,超声处理2分钟,再加三氯甲烷10ml,加热回流1小时,放冷,置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,并入分液漏斗中,分取三氯甲烷层,酸液再用三氯甲烷振摇提取3次,每次10ml,合并三氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品含总蒽醌以芦荟大黄素(C15H10O5)、大黄酸(C15H8O6)、大黄素(C15H10O5)、大黄酚(C15H10O4)和大黄素甲醚(C16H12O5)的总量计,水蜜丸每1g不得少于1.7mg;小蜜丸每1g不得少于0.83mg;大蜜丸每丸不得少于7.5mg。

黄芩 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品水蜜丸,研细,取约1g,精密称定;或取重量差异项下的小蜜丸或大蜜丸,剪碎,混匀,取2g,精密称定,加入硅藻土,研匀,置具塞锥形瓶中,加70%乙醇40ml,加热回流3小时,放冷,滤过,滤液置100ml量瓶中,用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣,洗液滤入同一量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,水蜜丸每1g不得少于5.4mg;小蜜丸每1g不得少于2.6mg;大蜜丸每丸不得少于24mg。

【功能与主治】 清胃火。用于由胃火引起的牙龈肿痛,口干唇裂,咽喉痛。

【用法与用量】 口服。水蜜丸一次1袋,小蜜丸一次9g,大蜜丸一次1丸,一日1~2次。

【注意】 孕妇忌服。

【规格】 (1)水蜜丸 每袋装4.5g (2)小蜜丸 每100丸重20g (3)大蜜丸 每丸重9g

【贮藏】 密封。

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