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药典一部

速效牛黄丸

速效牛黄丸
Suxiɑo Niuhuɑng Wɑn

【处方】

人工牛黄  25g

水牛角浓缩粉  50g

黄连  25g

冰片  5g

栀子  25g

黄芩  25g

朱砂  25g

珍珠母  25g

郁金  25g

雄黄  25g

石菖蒲  25g

【制法】 以上十一味,珍珠母水飞或粉碎成极细粉;朱砂、雄黄分别水飞成极细粉;黄连、栀子、黄芩、郁金、石菖蒲粉碎成细粉;将人工牛黄、水牛角浓缩粉、冰片分别研细,与上述粉末配研,过筛,混匀,每100g粉末加炼蜜90~110g制成大蜜丸,即得。

【性状】 本品为黄棕色至棕褐色的大蜜丸;气香,味微苦。

【鉴别】 (1)取本品,置显微镜下观察:不规则碎片灰白色或灰黄色,稍具光泽,表面有灰棕色色素颗粒,并有不规则纵长裂缝(水牛角浓缩粉)。纤维束鲜黄色,壁稍厚,纹孔明显(黄连)。种皮石细胞黄色或淡棕色,多破碎,完整者长多角形、长方形或形状不规则,壁厚,有大的圆形纹孔,胞腔棕红色(栀子)。不规则细小颗粒暗棕红色,有光泽,边缘暗黑色(朱砂)。不规则碎块近无色或淡黄棕色,表面可见细密波状纹理(珍珠母)。糊化淀粉粒团块几乎无色(郁金)。不规则碎块金黄色或橙黄色,有光泽(雄黄)。纤维束周围细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维(石菖蒲)。

(2)取本品3g,剪碎,加硅藻土2g,研匀,加三氯甲烷30ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣用甲醇1ml溶解,加在中性氧化铝柱(100~200目,2g,内径为1~1.5cm)上,用甲醇3ml洗涤残渣,洗涤液加在同一中性氧化铝柱上,相继以甲醇10ml、80%甲醇15ml洗脱,弃去洗脱液,继用80%甲醇-浓氨试液(19∶1)的混合溶液20ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取人工牛黄对照药材10mg,加甲醇1ml,摇匀,静置,取上清液作为对照药材溶液。再取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品,加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-冰醋酸-甲酸(9∶6∶2∶0.4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在100℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(3)取本品1g,剪碎,加甲醇5ml,超声处理15分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.25g,同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水(6∶3∶1.5∶2∶0.3)为展开剂,在另槽中加入等体积的浓氨试液,预平衡15分钟,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(4)取本品3g,剪碎,加硅藻土2g,研匀,加石油醚(60~90℃)20ml,振摇1分钟,滤过,滤液挥散至约1ml,作为供试品溶液。另取冰片对照品,加石油醚(60~90℃)制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-甲苯-乙酸乙酯(6∶9∶1)为展开剂,展开,展距约12cm,取出,晾干,喷以2%香草醛硫酸溶液,在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(5)取本品3g,剪碎,加甲醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣用水5ml溶解,通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为1.5cm,柱高为15cm,依次用乙醇、水预洗),以水20ml洗脱,弃去洗脱液,在柱上加氨试液2ml,用水洗脱至洗脱液呈中性,弃去洗脱液,继用70%乙醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣用甲醇1ml溶解,加中性氧化铝(100~200目)1g,拌匀,蒸干,加在中性氧化铝柱(100~200目,2g,柱内径为1~1.5cm)上,用甲醇-乙酸乙酯(2∶1)的混合溶液15ml洗脱,弃去洗脱液,再用80%甲醇溶液20ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取栀子对照药材0.2g,加甲醇5ml,超声处理10分钟,滤过,滤液浓缩至约1ml,作为对照药材溶液。再取栀子苷对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15∶40∶22∶11)10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(6)取本品3g,剪碎,加甲醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣用水15ml溶解,用三氯甲烷振摇提取2次,每次20ml,弃去三氯甲烷液,水溶液用稀盐酸调节pH值至2,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,以适量无水硫酸钠脱水,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以醋酸为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【检查】三氧化二砷 取本品适量,剪碎,精密称取2.2g,加稀盐酸20ml,时时搅拌40分钟,滤过,残渣用稀盐酸洗涤2次,每次10ml,搅拌10分钟。洗液与滤液合并,置500ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取2ml,加盐酸5ml与水21ml,依砷盐检查法(通则0822第一法)检查。供试品的砷斑颜色不得深于标准砷斑。

其他 应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。

【含量测定】黄连 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-含0.1%磷酸的0.15%十二烷基硫酸钠溶液(48∶52)为流动相;检测波长为264nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于6000。

对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品,剪碎,混匀,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入盐酸-甲醇(1∶100)的混合溶液50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率160W,频率40kHz)50分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每丸含黄连以盐酸小檗碱(C20H17NO4•HCl)计,不得少于4.3mg。

朱砂 取重量差异项下的本品,剪碎,取约2g,精密称定,置100ml凯氏烧瓶中,加硫酸10ml与硝酸钾1.5g,加热至溶液近无色,放冷(有少量白色沉淀),转移至250ml锥形瓶中,用水50ml分次洗涤烧瓶,洗液并入同一锥形瓶中,加1%高锰酸钾溶液至溶液显粉红色,再滴加2%硫酸亚铁溶液至粉红色消失,加硫酸铁铵指示液2ml,用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)相当于11.63mg的硫化汞(HgS)。

本品每丸含朱砂以硫化汞(HgS)计,应为104~140mg。

【功能与主治】 清热解毒,开窍镇惊。用于痰火内盛所致烦躁不安、神志昏迷及高血压引起的头目眩晕。

【用法与用量】 口服。一次1丸,一日2次,小儿酌减。

【注意】 孕妇慎用。

【规格】 每丸重3g

【贮藏】 密封。

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