桔贝合剂
Jubei Heji
【处方】
【制法】 以上七味，浙贝母照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法（通则0189），用70%乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉，漉液回收乙醇，浓缩至约200ml；苦杏仁压去脂肪油后，加水蒸馏制取苦杏仁水177ml。药渣与其余桔梗等五味加水煎煮三次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至约800ml，与浓缩漉液合并，静置，滤过；取蔗糖200g，加水煮沸，滤过，与上述滤液合并，浓缩至约800ml，加入苯甲酸钠3g，放冷，加入苦杏仁水，调整总量至1000ml，搅匀，即得。
【性状】 本品为棕褐色的液体，久置有少量摇之易散的沉淀；气香，味甜、微苦。
【鉴别】 （1）取本品10ml置试管中，在试管口悬挂一条三硝基苯酚试纸，密塞，置热水浴中，加热10分钟后，试纸显砖红色。
（2）取本品10ml，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材0.5g，加甲醇10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸（16∶8∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（3）取本品20ml，加浓氨试液5ml，用三氯甲烷振摇提取3次，每次25ml，合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取浙贝母对照药材1g，加浓氨试液5ml和三氯甲烷25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10～20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（17∶2∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（4）取黄芩对照药材0.5g，加水50ml，煎煮1.5小时，滤过，滤液浓缩至10ml，按〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液制备方法，自“用水饱和的正丁醇振摇提取2次”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（10∶7∶3∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铁试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。
（5）取本品20ml，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，弃去乙醚液，水层用水饱和正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，再用正丁醇饱和的氨试液洗涤2次，每次20ml，合并正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。取枇杷叶对照药材1g，加水50ml，煎煮1小时，滤过，滤液浓缩至20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13∶7∶2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。
（6）取本品10ml，用乙酸乙酯振摇提取3次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.5g，加水50ml，煎煮1小时，滤过，滤液浓缩至约10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15∶1∶1∶1.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同的黄绿色荧光斑点。
【检查】相对密度 应不低于1.10（通则0601）。
pH值 应为4.5～5.5（通则0631）。
其他 应符合合剂项下有关的各项规定（通则0181）。
【含量测定】桔梗 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（25∶75）为流动相；用蒸发光散射检测器检测。理论板数按桔梗皂苷D峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取桔梗皂苷D对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 精密量取本品20ml，用水饱和正丁醇振摇提取4次，每次30ml，合并正丁醇液，再用正丁醇饱和的氨试液洗涤2次，每次40ml，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl、15μl，供试品溶液5μl，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。
本品每1ml含桔梗以桔梗皂苷D（C57H92O28）计，不得少于80.0μg。
浙贝母 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%二乙胺溶液（65∶35）为流动相；用蒸发光散射检测器检测。理论板数按贝母素甲峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取贝母素甲对照品和贝母素乙对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含贝母素甲0.2mg、贝母素乙0.1mg的混合溶液，即得。
供试品溶液的制备 精密量取本品20ml，置具塞锥形瓶中，加浓氨试液1ml和乙酸乙酯50ml, 80℃水浴加热回流1小时，分取乙酸乙酯层，水层用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl、15μl，供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程分别计算贝母素甲、贝母素乙的含量，即得。
本品每1ml含浙贝母以贝母素甲（C27H45NO3）和贝母素乙（C27H43NO3）的总量计，不得少于37.0μg。
黄芩 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（47∶53）为流动相；检测波长为277nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 精密量取本品1ml，置50ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理（功率500W，频率40kHz）10分钟，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每1ml含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于2.4mg。
【功能与主治】 清热润肺，化痰止咳。用于肺热咳嗽，痰稠色黄，咯痰不爽。
【用法与用量】 口服。一次10～15ml，一日3次。
【贮藏】 密封，置阴凉处。