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药典一部

桂林西瓜霜

桂林西瓜霜
Guilin Xiguɑshuɑng

【处方】

西瓜霜  50g

煅硼砂  30g

黄柏  10g

黄连  10g

山豆根  20g

射干  10g

浙贝母  10g

青黛  15g

冰片  20g

无患子果(炭)  8g

大黄  5g

黄芩  20g

甘草  10g

薄荷脑  8g

【制法】 以上十四味,除西瓜霜、煅硼砂、青黛、冰片、薄荷脑外,其余黄柏等九味粉碎成细粉;将西瓜霜、煅硼砂、青黛、冰片和薄荷脑分别研细,与上述细粉及适量的二氧化硅、甜菊糖苷、枸橼酸等辅料配研,过筛,混匀,即得。

【性状】 本品为灰黄绿色的粉末;气香,味咸、甜、微苦而辛凉。

【鉴别】 (1)取本品0.5g,加水3ml,摇匀,滤过,滤液加氯化钡试液1ml,即生成白色沉淀。此沉淀在盐酸中不溶解。

(2)取本品0.5g,加硫酸2ml,混合后加甲醇8ml,点火燃烧,即产生边缘带绿色的火焰。

(3)取本品适量,进行微量升华,升华物呈无色或白色无定形结晶,有清香气。取结晶,加数滴乙醇使溶解,加新配制的1%香草醛硫酸溶液1~2滴,即显紫色至紫红色。

(4)取本品2g,加乙醇20ml,浸渍1小时,时时振摇,滤过,药渣备用,滤液蒸干,残渣用水15ml溶解,加盐酸0.5ml,加热回流30分钟,立即冷却,用乙醚振摇提取2次(10ml, 5ml),合并乙醚液,挥干,残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取靛玉红对照品,加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液;取大黄素对照品、大黄酚对照品,分别加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液3~6μl、上述三种对照品溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与靛玉红对照品色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点;在与大黄素对照品色谱和大黄酚对照品色谱相应的位置上,紫外光下显相同颜色的荧光斑点;置氨蒸气中熏后,置日光下检视,显相同的红色斑点。

(5)取〔鉴别〕(4)项下的备用药渣,加氢氧化钠试液5滴、三氯甲烷15ml,加热回流30分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加三氯甲烷5ml使溶解,滤过,滤液浓缩至约0.5ml,作为供试品溶液。另取苦参碱对照品,加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液4~8μl、对照品溶液3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-丙酮-浓氨试液(10∶20∶15∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(6)取黄连对照药材0.05g,同〔含量测定〕黄柏和黄连项下供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液。另取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔含量测定〕黄柏和黄连项下的供试品溶液、上述对照药材溶液及对照品溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液(12∶6∶3∶3∶1)为展开剂,另槽内加入等体积的浓氨试液,预饱和15分钟,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

【特征图谱】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为100mm,内径为2.1mm,粒径为1.7μm),以乙腈为流动相A,以0.2%磷酸溶液(含0.2%三乙胺)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟0.2ml;柱温为30℃;检测波长为254nm。理论板数按汉黄芩苷峰计算应不低于5000。

蒲公英

参照物溶液的制备 取汉黄芩苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品1g,加70%甲醇50ml,超声处理40分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加水25ml使溶解,加盐酸3滴,摇匀,用三氯甲烷振摇提取3次,每次25ml,分取三氯甲烷液,备用;取上层水溶液,用乙酸乙酯振摇提取3次,每次25ml,分取乙酸乙酯液,与上述备用的三氯甲烷液合并,回收溶剂至干,残渣加甲醇5ml使溶解,摇匀,滤过,即得。

测定法 分别吸取参照物溶液与供试品溶液各1μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

蒲公英

对照特征图谱

峰1:黄芩苷 峰2:盐酸巴马汀 峰3:盐酸小檗碱 峰5(S):汉黄芩苷 峰7:次野鸢尾黄素 峰8:甘草酸铵 峰9:汉黄芩素 峰11:靛玉红 峰12:大黄酚

参考色谱柱:Waters ACQUITY UPLC BEH C18,2.1mm×100mm, 1.7μm

供试品色谱中,应呈现12个特征峰,其中参照物峰保留时间相对应的峰为S峰,计算各特征峰与S峰的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内。规定值为0.55(峰1),0.58(峰2),0.62(峰3),0.95(峰4),1.00[峰5(S)],1.22(峰6),1.61(峰7),1.64(峰8),1.68(峰9),1.78(峰10),2.04(峰11),2.37(峰12)。

【检查】 应符合散剂项下有关的各项规定(通则0115)。

【含量测定】黄柏 黄连 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH值至3)(30∶70)为流动相;检测波长为350nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000。

对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加盐酸-甲醇(1∶100)的混合溶液制成每1ml含40μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入盐酸-甲醇(1∶100)的混合溶液50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用上述混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每1g含黄柏和黄连以盐酸小檗碱(C20H17NO4•HCl)计,不得少于2.5mg。

冰片 照气相色谱法(通则0521)测定。

色谱条件与系统适用性试验 改性聚乙二醇20000(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m,柱内径为0.53mm,膜厚度为1μm);柱温为程序升温:初始温度为60℃,保持4分钟,以每分钟2℃的速率升温至100℃,再以每分钟10℃的速率升温至140℃,保持4分钟;分流进样。理论板数按环己酮峰计算应不低于5000。

校正因子测定 取环己酮适量,精密称定,加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为内标溶液。另取龙脑对照品20mg,精密称定,置10ml量瓶中,用内标溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,吸取1μl,注入气相色谱仪,计算校正因子,即得。

测定法 取本品约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入内标溶液10ml,密塞,称定重量,超声处理(功率500W,频率40kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用无水乙醇补足减失的重量,摇匀,离心,吸取上清液1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。

本品每1g含冰片以龙脑(C10H18O)计,不得少于30.0mg。

【功能与主治】 清热解毒,消肿止痛。用于风热上攻、肺胃热盛所致的乳蛾、喉痹、口糜,症见咽喉肿痛、喉核肿大、口舌生疮、牙龈肿痛或出血;急、慢性咽炎,扁桃体炎,口腔炎,口腔溃疡,牙龈炎见上述证候者及轻度烫伤(表皮未破)者。

【用法与用量】 外用,喷、吹或敷于患处,一次适量,一日数次;重症者兼服,一次1~2g,一日3次。

【规格】 每瓶装 (1)1g (2)2g (3)2.5g (4)3g

【贮藏】 密闭。

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