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药典一部

养血清脑颗粒

养血清脑颗粒
Yɑngxue Qingnɑo Keli

【处方】

当归  253.5g

川芎  253.5g

白芍  202.7g

熟地黄  202.7g

钩藤  506.8g

鸡血藤  506.8g

夏枯草  506.8g

决明子  506.8g

珍珠母  506.8g

延胡索  253.5g

细辛  50.5g

【制法】 以上十一味,当归、川芎、延胡索、决明子加70%乙醇加热提取二次,第一次2小时,第二次1小时,滤过,回收乙醇并浓缩至适量,备用。白芍加60%乙醇加热提取二次,第一次2小时,第二次1小时,滤过,回收乙醇并浓缩至适量,备用。熟地黄、钩藤、鸡血藤、夏枯草、珍珠母、细辛加水煎煮二次,第一次2小时,第二次1小时,滤过,滤液浓缩至相对密度为1.06~1.10(80℃)的清膏,加乙醇使含醇量达65%~70%,静置12~24小时,滤过,回收乙醇,浓缩至适量,备用。取以上提取物,加甜菊素、糊精适量,混匀,制粒,干燥,制成1000g,即得。

【性状】 本品为淡棕黄色至棕色的颗粒;味微甜。

【鉴别】 (1)取本品2g,加稀盐酸1ml、乙醚20ml,加热回流30分钟,滤过,滤液挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取夏枯草对照药材0.5g,加70%乙醇10ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。再取迷迭香酸对照品,加稀乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-甲酸(2∶4∶0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(2)取本品1g,置具塞离心管中,加0.2mol/L氢氧化钠溶液4ml,振摇使溶解,加乙酸乙酯5ml,充分振摇,离心(转速为每分钟4000转)2分钟,取上清液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取延胡索对照药材0.5g,加氨溶液(取浓氨试液1ml,加水至10ml,混匀)0.5ml,研磨,加二氯甲烷10ml,温浸2小时,滤过,滤液浓缩至约1ml,作为对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-二氯甲烷-甲醇-浓氨试液(15∶8∶2∶0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应位置上,显相同颜色的主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(3)取决明子对照药材0.5g,加稀盐酸0.5ml、乙醚20ml,加热回流1小时,取出,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。再取大黄酚对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(1)项下的供试品溶液及上述对照药材和对照品溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-环己烷-乙酸乙酯-甲酸(6∶12∶5∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,置氨蒸气中熏至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应位置上,显相同颜色的主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(4)取当归对照药材、川芎对照药材各0.5g,分别加乙醚20ml,加热回流30分钟,取出,放冷,滤过,滤液挥干,残渣分别加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(1)项下的供试品溶液及上述两种对照药材溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应位置上,显相同颜色的荧光斑点。

【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定(通则0104)。

【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以异丙醇-甲醇-5mmol/L枸橼酸溶液(2∶18∶80)为流动相;检测波长为240nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备 取芍药苷对照品适量,精密称定,加80%甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物,研细,取约0.08g,精密称定,置20ml烧杯中,加0.2%碳酸氢钠溶液5ml,超声处理(功率500W,频率30kHz)5分钟,通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为6~8mm,柱高为5cm),用水15ml洗脱,弃去洗脱液,再用甲醇8ml洗脱,收集洗脱液于10ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,离心5分钟,取上清液,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每袋含白芍以芍药苷(C23H28O11)计,不得少于9.0mg。

【功能与主治】 养血平肝,活血通络。用于血虚肝旺所致的头痛眩晕、心烦易怒、失眠多梦。

【用法与用量】 口服。一次1袋,一日3次。

【注意】 本品有轻度降压作用,低血压者慎用;孕妇忌服。

【规格】 每袋装4g

【贮藏】 密封。

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