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药典一部

急支糖浆

急支糖浆
Jizhi Tɑngjiɑng

【处方】

鱼腥草  150g

金荞麦  150g

四季青  150g

蜜麻黄  30g

紫菀  75g

前胡  45g

枳壳  45g

甘草  15g

【制法】 以上八味,鱼腥草、枳壳加水蒸馏,收集蒸馏液;药渣与其余金荞麦等六味加水煎煮二次,滤过,合并滤液,浓缩至适量;取适量蔗糖,加水煮沸,滤过,滤液与上述蒸馏液和浓缩液合并,加入苯甲酸和山梨酸钾适量,或加入苯甲酸、山梨酸钾和矫味剂适量,加水至1000ml,混匀,分装,即得。

【性状】 本品为棕黑色的黏稠液体;味甜、微苦。

【鉴别】 (1)取本品10ml,加水20ml稀释,用浓氨试液调节pH值至10~12,用乙醚振摇提取2次,每次15ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(40∶10∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(2)取本品20ml,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,弃去乙醚液,水液用乙酸乙酯振摇提取2次,每次30ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取柚皮苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5~10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(32∶17∶5)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铝甲醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(3)取本品20ml,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次30ml,合并正丁醇液,用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次20ml,弃去水液,正丁醇液回收溶剂至干,残渣加甲醇2ml使溶解,离心,取上清液,蒸干,残渣加水10ml使溶解,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,弃去乙醚液,水液通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为1cm,柱高为7cm,湿法装柱,用乙醇50ml、水100ml预洗),以60%乙醇100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml,通过中性氧化铝柱(100~200目,内径为1cm,柱高为5cm,干法装柱),用40%甲醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,离心,取上清液,作为供试品溶液。另取甘草苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13∶6∶2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,在日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的黄色斑点及荧光斑点。

【检查】相对密度 应不低于1.17(通则0601)。

pH值 应为4.0~5.5(通则0631)。

其他 应符合糖浆剂项下有关的各项规定(通则0116)。

【含量测定】蜜麻黄 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.2%磷酸溶液(含0.2%三乙胺)(2∶98)为流动相;检测波长为206nm。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于8000。

对照品溶液的制备 取盐酸麻黄碱对照品、盐酸伪麻黄碱对照品适量,精密称定,加10%甲醇制成每1ml各含50μg的混合溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品,混匀,取5g,精密称定,置具塞离心管中,加水6ml和20%氢氧化钠溶液5ml,振荡10分钟,加入三氯甲烷5ml,涡旋提取30秒,离心,分取三氯甲烷液,重复提取4次,合并三氯甲烷液,置已加入盐酸甲醇溶液(1→20)20ml的具塞离心管中,混匀,转移至蒸发皿中,用盐酸甲醇溶液(1→20)5ml洗涤容器,洗液并入蒸发皿中,蒸干,残渣加10%甲醇适量分次溶解并转移至10ml量瓶中,加10%甲醇至刻度,摇匀,离心,取上清液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,计算,所得结果乘以本品相对密度,即得。

本品每1ml含蜜麻黄以盐酸麻黄碱(C10H15NO•HCl)和盐酸伪麻黄碱(C10H15NO•HCl)的总量计,不得少于0.10mg。

枳壳 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-1%醋酸溶液(40∶60)为流动相;检测波长为283nm。理论板数按柚皮苷峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备 取柚皮苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含80μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品,混匀,取10g,精密称定,置50ml量瓶中,加稀乙醇至刻度,摇匀,离心(转速为每分钟4000转)10分钟,取上清液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,计算所得结果乘以本品相对密度,即得。

本品每1ml含枳壳以柚皮苷(C27H32O14)计,不得少于0.35mg。

【功能与主治】 清热化痰,宣肺止咳。用于外感风热所致的咳嗽,症见发热、恶寒、胸膈满闷、咳嗽咽痛;急性支气管炎、慢性支气管炎急性发作见上述证候者。

【用法与用量】 口服。一次20~30ml,一日3~4次;儿童周岁以内一次5ml,一至三岁一次7ml,四至七岁一次10ml,七岁以上一次15ml,一日3~4次。

【规格】 每1ml相当于饮片0.66g

【贮藏】 密封。

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